GB T 17874-2010 电子工业用气体 三氯化硼.pdf

1、ICS 7 1. 100.20 G 86 每B和国国家标准11: ./、中华人民电子工业用气体GB/T 17874-2010 代替GBjT17874-1999 三氯化棚Gases for electronic industry-Boron trichloride 2011-01-14发布2011-05-01实施, 数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布目lJ1=1 本标准代替GBjT17874-1999(电子工业用气体三氯化蹦儿本标准与GBjT17874-1999相比主要变化如下z一一修改范围(GBjT17874-1999的1，本版的1);一一修改规范性引用

2、文件(GBjT17874-1999的2，本版的2);一一一修改技术指标内容(GBjT17874-1999的3，本版的3);增加三氯化棚采样安全要求(本版的4.1.2); 一一增加三氯化棚尾气处理措施(本版的4.3); GB/T 17874-2010 修改氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烧组分的分析方法(GBjT17874-1999的4.2，4.3，本版的4.4、4.5); 修改标志、包装、贮运及安全(GBjT17874一1999的5，本版的5)。本标准的附录A为规范性附录。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SACjTC203)提出。本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技

3、术委员会(SACjTC203jSC 1)归口。本标准起草单位:西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、光明化工研究设计院。本标准主要起草人:孙福楠、方华、庄鸿涛、周鹏云。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GBjT17874-1999。I GB/T 17874-2010 电子工业用气体三氯化珊1 范围本标准规定了三氯化珊的技术要求、试验方法以及包装、标志、贮运及安全。本标准适用于以粗制三氯化跚为原料，采用吸附、精锚等方法提纯制得的三氯化棚，主要用于半导体器件生产所用的扩散、离子注入、干法蚀刻等工艺。分子式:BC1s。相对分子质量:117.1691C按2007年国际相对原子质量

4、计算)。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB 5099 钢质无缝气瓶GB 7144 气瓶颜色标志GB/T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法GB 14193 液化气体气瓶充装规定GB/T 26571 特种气体储存期规范气瓶安全监察规程)(国家质量监督检验检

5、疫总局发布，2000年)3 技术要求三氯化棚的技术要求应符合表l的规定。表1技术指标项目指标三氯化棚(BC13)纯度(体积分数)/10- 99.999 5 氧+氢(0，十Ar)含量(体积分数)/10-6 1 氮(N，)含量(体积分数)/10-6 4 一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10-6 0.5 二氧化碳(CO，)含量(体积分数)/10 0.2 甲烧(CH.)含量(体积分数)/10-6 0.5 总杂质含量(体积分数)/10-6 主三5 金属离子供需双方商定颗粒供需双方商定GB/T 17874-2010 4 试验方法4.1 检验规则4. 1. 1 三氧化棚产品应逐一检验并验收。当检验结果有任

6、何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该产品不合格。4.1.2 三氯化棚采样安全应符合GB/T3723的相关规定。4.2 三氧化珊纯度三氯化础纯度按式(1)计算:=100一(1+2+3+4+5)X 10-4 .( 1 ) 式中: 三氯化棚纯度(体积分数)，10-2;4 氧+氧含量(体积分数)，10勺z一一氮含量(体积分数)，10-6;3一一一氧化碳含量(体积分数),10-6 ; 4一一二氧化碳含量(体积分数),10-6 ; 5一一甲皖含量(体积分数)，10-504.3 肢空测定三氯化棚中的杂质含量时，应有三氧化棚尾气处理措施。4.4 氧+盖、氯的制定4.4. 1 氧+植、氮的测定见附录Ao4.

7、4.2 允许采用其他等效的方法测定三氯化棚中的氧十氢、氮含量。当测定结果有异议时，以本标准4.4.1规定的方法为仲裁方法。4.5 一氧化碳、二氧化碳、甲皖的测定按GBjT8984规定并采用预切割技术测定三氯化棚中的微量一氧化碳、二氧化碳、甲烧含量。预分离柱:长约0.5m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为O.18 mmO. 25 mm的6201担体，担体涂敷15%OV-210，或其他等效色谱柱。允许采用其他等效的测定方法，当对测定结果有异议时，以GBjT8984规定的方法为仲裁方法。4.6 气体标准样晶组分含量的体积分数为1X10-65X10-6，平衡气为氮。4. 7 金属离子含量的测定采用等离

8、子发射光谱-质谱检测仪CICP-MS)测定。4.8 颗粒的测定采用光散射原理设计的颗粒计数器测定。5 包装、标志、贮运及安全5. 1 包装、标志及贮运5. 1. 1 三氯化砌的充装及贮运应符合气瓶安全监察规程的相关规定。5. 1. 2 包装三氯化棚的气瓶应符合GB5099的规定。5. 1. 3 推荐使用经过内表面处理的气瓶。推荐使用CGA660瓶阀。5. 1. 4 应防止瓶口被污染和泄漏。5. 1. 5 三氯化砌的充装应符合GB14193的相关规定。5. 1. 6 气瓶颜色标志应符合GB7144的规定。5. 1. 7 运输时，三氯化棚气瓶上应附有GB190中指定的标志。5. 1.8 包装容器上

9、应标明电子三氯化棚字样。5. 1.9 瓶装三氧化珊的最大充装量按式(2)计算:m=F,. V 式中zm一一气瓶内三氯化砌的质量，单位为千克(kg);V一一气瓶标明的内容积，单位为升(L); F，一一三氯化跚的充装系数;1. 1 kg/L。5. 1. 10 三氧化砌的充装量按实际称量的质量计。5. 1. 11 三氧化砌的保存期限按GB/T26571执行。5. 1. 12 三氧化棚出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括:一一产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号;一一生产日期或批号，充装质量(kg);本标准号及技术指标，检验员号。GB/T 17874-2010 ( 2 ) 5. 1. 1

10、3 三氯化唰产品应存放在阴凉、干燥、通风的库房内，严禁暴晒，远离热源。环境温度应低于60 .C。5.2 安全警示5.2.1 三氧化棚是气体或无色发烟液体，有刺鼻气味;加热时，分解生成氯化氢烟雾;与水或潮湿空气激烈反应，生成氯化氢和棚酸;与苯腊、麟、醇类、氧和有机物(如油脂)激烈反应。5.2.2 三氧化棚腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道;吸入气体可能引起肺气肿;液体迅速蒸发可能引起冻伤;高浓度接触时，可能导致死亡。5.2.3 冻伤时应用大量水冲洗，不应脱去衣物，应及时治疗。5.2.4 泄捕时，人员撤离危险区域!保持通风。5.2.5 接触三氧化珊时，推荐使用带有隔绝式呼吸器的气密式化学防护服。5.2.6 分

11、析系统应保证密闭。取样、置换过程的三氧化棚尾气，都应经解毒处理后再放空。设备、仪器在通三氯化础之前，应用干燥的载气吹洗，管线应经过检漏。5.2.7 三刽化棚生产企业应为用户提供安全技术说明书。3 G/T 17874-2010 附录A(规范性附录)三氧化翻中氧+盖、氨的测定A.1 仪器采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪测定三氯化棚中的氧+氢、氮。检测限:0.lX10-6(体积分数)。A.2 方法提要以高纯氮经净化后作载气，采用配备氮离子化检测器的气相色谱仪，对样品应用主组分切割(除)等处理后采用气相色谱法定量、定性分析样品中的目标组分。A.3 测定条件A. 3.1 载气z高纯氮，经纯化器纯化。其

12、流量参照相应的仪器说明书。A.3.2 辅助气:需要采用辅助气的仪器按仪器说明书使用辅助气。A. 3. 3 色谱柱z预分离柱:长约0.5m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为O.18 mmO. 25 mm的6201担体，担体涂敷15%OV-210，色谱柱在180oc通载气活化约2h。或其他等效色谱柱。该柱用于预分离。分析柱:长约2m、内径2mm的不锈钢柱，内装粒径为O.18 mmO. 25 mm的13X分子筛，色谱柱在280oC300 oC通载气活化约4h。或其他等效色谱柱。该柱用于分析氧+氧、氮组分。A.3.4 气体标准样品:气体标准样品中的组分含量(体积分数)为1XlO-65X10-6，平衡气

13、为氮。A.3.5 其他条件:载气净化器温度、色谱柱温度、检测器温度、样气流量等其他条件参考仪器说明书。A.3.6 参考的切割气路流程示意图请见图A.L4 1一一高纯氮载气钢瓶;2一一钢瓶减压器;3一一稳压阀54一一压力表;7 5一一净化管;6一一稳流阀;8 7一一流量调节阀;15 9-一一检测器;10一一分析柱;11-切割阀;8一一流量计;12一一预分离柱;圄A.l切割气路流程示意图8 13一六通阀;14一一过滤器;15一一定体积量管。GB/T 17874-2010 A.4 分析步骤开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析。平行测定气体标准样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相

14、邻两次测定的相对偏差不大于lOXlO-2，取其平均值。A.5 结果处理氧+氧、氮的含量按式(A.l)计算: A-AM - .( A.l ) 式中:t一一样品气中被测组分的含量(体积分数), 10-6; A样品气中被测组分的响应值;A，一一气体标准样品中相应已知组分的响应值;s一一气体标准样品中相应己知组分的含量(体积分数)，1。一6。5 OFON|叮hhFH阁。华人民共国家标准电子工业用气体三氧化删GB/T 17874-2010 国和中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数11千字2011年6月第一次印刷开本880X12301/16 2011年6月第一版 t号:155066. 1-43151 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 17874-2010 打印日期:2011年7月15日F002