GB T 18115.2-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法.铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 G昌中华人民共和国国家标准GB/T 18115.2-2006 代替GB/T18115.2-2000 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法锦中制、错、敏、够、错、轧、棋、铺、钦、饵、铝、错、结和完量的测定Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides Cerium-Determination of lanthanum, praseodymium , neodymium , samarium, europium, gadolin

2、ium, terbium, dysprosium , holmium, erbium, thulium , ytterbium, lutetium and yttrium contents 2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-10-01实施061106000177 GB/T 18115.2-2006 前言本部分代替GB/T18115.2-2000(稀土氧化物化学分析方法电感捐合等离子体发射光谱法测定氧化怖中氧化楠、氧化错、氧化铁、氧化彰、氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化错、氧化懵和氧化纪量)，本部分与前一版

3、本相比主要变化如下z电感搞合等离子体光谱法，增加了9条参考谱线，分别为:La399. 575 nm, Pr410. 072 nm、Nd430. 357 nm、Eu281.395 nm、Eu412.974nm、Er326.478nm、Tm313.126nm、Y377.433nm、Y437.494nm; 一一增加了精密度(重复性)条款;增加了电感搞合等离子体质谱法。两个方法的分析范围有重叠部分时，以方法2作为仲裁方法。本部分的附录A为资料性附录。本部分由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究

4、所负责起草。本部分方法1由山东淄博加华新材料资掠有限公司起草。本部分方法1由江阴加华新材料资源有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。本部分方法1主要起草人:贾福玉、刘长水。本部分方法1主要验证人:王寿虹、李小军、吴克平、谈世群。本部分方法2由内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司起草。本部分方法2由江阴加华新材料资源有限公司、中核集团公司二O二厂参加起草。本部分方法2主要起草人:周晓东、于晶雪、张桂梅。本部分方法2主要验证人:何凤娟、张器、刘新燕、宋君武。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 18115.2-2000。I 1 范围本方法适用于氧化饵、氧化铝、氧&J阳氧化物氧化制氧化

5、错氧化钦氧化侈氧化铺氧化辛L氧化钝2 方法原理基体对测定的影响。3 试剂3. 1 过氧化氢99.99%)。3. 7 氧化锦基体溶液:称取5.0000 g经900.C灼烧1h的氧化锦(99.999%)，置于250mL烧杯中，加50mL硝酸(3.的，加10mL过氧化氢(3.1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25mg氧化怖。GB/T 18115.2-2006 3.8 氧化斓标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化制(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入1

6、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化斓。再将此溶液用盐酸(3.)稀释成1mL含100月和1mL含10g氧化斓的标准溶液。3.9 氧化错标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10月氧化错的标准溶液。3.10 氧化铁标准贮存溶被z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加1

7、0mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10月氧化铁的标准洛液。3. 11 氧化侈标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化侈(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg氧化钞。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL含10吨氧化侈的标准溶液。3.12 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经90

8、0.C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化错。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3. 13 氧化轧标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化轧(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化轧。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化轧的

9、标准溶液。3. 14 氧化锦标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化钝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(3.的，低温加热至洛解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，rl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化锁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL含10问氧化棋的标准溶液。3. 15 氧化铺标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铺(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铺。再

10、将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化铺的标准溶液。3. 16 氧化铁标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化铁(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化铁。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100陆和1mL含10g氧化钦的标准溶液。3.17 氧化饵标准贮存溶液z称取0.1000g经900.C灼烧1h的氧化饵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m

11、L容量瓶中，用水稀释至刻度，rl昆匀。此榕液1mL含1mg氧化饵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阳和1mL含10g氧化饵的标准溶液。G/T 18115.2-2006 3. 18 氧化锯标准贮存榕液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锯(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至梅解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化摆。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100附和1mL含10问氧化铝的标准溶液。3.19 氧化镰标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化镰(99

12、.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.幻，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg氧化错。再将此榕液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100g和1mL含10g氧化错的标准溶液。3.20 氧化嬉标准贮存溶液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化懵(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，榕液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1mg氧化懵。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100问和1mL 含10g氧化锚的标准溶液。3.21 氧化纪

13、标准贮存溶液:称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化纪(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，低温加热至榕解完全，冷却至室温，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含1mg氧化缸。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1mL含100阅和1mL 含10g氧化纪的标准溶液。4 仪器4. 1 电感搞合等离子体光谱仪，分辨率小于0.006nm(200 r1m处)。4.2 光惊:氢等离子体光源。5 试样5. 1 氧化物试样于900.C灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。5.2 金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。6 分析步骤6. 1 试

14、料6. 1. 1 氧化物试料称取0.500g试样(5.口，精确至0.0001 g。6. 1. 2 金属试料称取0.407g试样(5.2)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3 分析试液的制备将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL水，10mL硝酸(3.的，低温加热至榕解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，1昆匀，待用。6.4 标准系列溶班的配制将氧化饰基体溶液(3.7)和各稀土氧化物标准榕液(3.83. 21)按表2分别移入5个100mL容量瓶中，加入8mL硝酸(3.4)，以水稀释至刻度，棍匀，制得标准系列榕液，待

15、用。3 GB/T 18115.2-2006 标液标号氧化销氧化搁5000 。2 5000 o. 25 3 5000 O. 50 4 5000 2. 00 5 5000 5.00 标液标号1 2 3 4 5 6. 5 测定6. 5. 1 推荐分析7G 素分析线/nmLa Pr Nd Sm Eu Gd Tb 6. 5. 2 将分析试液(6.3)7 分析结果的表述表2各稀土(以氧化物计质量浓度/Cg/mL)氧化错氧化铁氧化氧化销。O. 25 O. 25 o. 125 O. 125 O. 50 O. 50 O. 250 O. 250 2.00 2. 00 1. 000 1. 000 _-v叮叮J气贯先

16、-2. 500 2. 500 氧化辛L氧化锁。O. 25 o. 25 O. 50 0.50 2. 00 2.00 5.00 5.00 氧化馆| 氧化忆。I0 0. 05 I O. 125 O. 10 O. 250 780 .600 1. 000 2. 500 3 ,371.028 ,437.494 值，由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待按公式(1)计算待测稀土元素的质量分数(%): 液(6.4)和分析试液(6.3)的强度土元素的质量浓度。4 W(X) = . c Vo X 10-6 100 m o 式中:h一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，k=l;c一一

17、自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL);Vo -试液总体积，单位为毫升(mL);m o 试料的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 兀素8 精密度La Pr Nd Sm Eu Gd Tb 8.1 重复性在重复性条件下获d的绝对差值不超过重性内插法求得:氧化物氧化制氧化错氧化钦氧化侈0. 012 0.035 0.002 6 氧化铺0. 005 5 0.036 0.005 7 氧化轧0.022 0.074 0.007 2 氧化锁0.020 0.072 k 0.852 6 0.827 7 0.857 3 0.862 3 0. 863 6 0. 008 0. 001 0

18、 0.005 0.010 0. 001 5 0.005 0.010 注:重复性限(r)为2.8X段.Sr为重复性标准差。表4氧化馆氧化纪元素Dy Ho Er Tm Yb 0. 017 0. 001 1 0. 001 5 0.017 0.002 6 0.003 7 0.037 GB/T 18115.2-2006 h 0.871 3 0.873 0 0.874 5 0.875 6 0.878 2 0.879 4 0.787 4 0.001 5 0.002 0.010 0.000 8 0.001 5 0.008 0. 000 8 0.001 5 0.008 0.000 8 0.001 5 0.008

19、 0.000 6 0.000 8 0.004 0.000 5 0.000 6 0.004 0.000 8 0.000 9 0.008 5 GB/T 18115.2-2006 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差。表6氧化物质量分数/%允许差/%氧化物质量分数/%允许差/%O. 005 OO. 006 0 . 0.001 0 0. 006 OO. 008 0 O. 001 5 氧化制、氧化错0. 008 OO. 010 0.002 5 氧化铁、氧化乱0. 0100. 050 0.005 氧化铺、氧化铺0. 0500. 070 0.008 O. 001 OO. 002 0

20、0.000 6 0. 0700. 100 0.015 0. 002 OO. 003 0 0.001 0 氧化德、0. 003 OO. 004 0 0.001 2 氧化情0. 004 OO. 006 0 0.001 5 O. 002 50. 003 5 0.001 0 0. 006 OO. 010 0.001 8 0. 003 50. 005 5 0.001 2 0. 01O0. 020 0.003 氧化侈、氧化错0. 005 50. 007 5 0.0020 氧化铁、氧化饵0. 007 50. 010 0.002 5 氧化铭、氧化纪0. 0100. 025 0.005 0. 0250. 050

21、 0.008 9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。电感藕合等离子体质谱法(方法2)10 范围本方法规定了氧化销中氧化铺、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化锯、氧化健、氧化辖和氧化纪含量的测定方法。本方法适用于氧化铺中氧化阑、氧化错、氧化铁、氧化银、氧化铺、氧化轧、氧化饿、氧化铺、氧化铁、氧化饵、氧化铝、氧化铺、氧化懵和氧化纪含量的测定。测定范围见表70本方法也适用于金属怖中制、错、敏、影、铺、轧、钝、铺、铁、饵、锯、错、懵和纪含量

22、的测定。表7氧化物质量分数/%. 氧化物质量分数/%氧化制0.000 1 O. 030 氧化铺0.000 1 O. 010 氧化错O. 000 10. 030 氧化钦0.000 10.010 氧化铁O. 000 10. 030 氧化饵0.000 1 O. 010 氧化够0.000 1 O. 010 氧化银0.000 1 O. 010 氧化销0.000 1 O. 010 氧化镰0.000 1 O. 010 氧化轧0.000 1 O. 010 氧化错0.000 1 O. 010 氧化钝0.000 1 O. 010 氧化纪0.000 1 O. 010 6 GB/T 18115.2-2006 门方法原

23、理试样以硝酸或盐酸溶解，在稀酸介质中，以置等离子体为离子化源，用质谱法直接测定除轧和钝以外的稀土杂质元素;李L和锁经C272微型柱分离怖基体后，进行质谱测定。测定时均以内标法进行校正。12 试剂和材料12. 1 无水碳酸铀，基准物质。12.2 氧化锚，优级纯。12.3 过氧化氢(30%)，优级纯。12.4 盐酸(1.19 g/ mL)，优级纯。12.5 硝酸(1.42 g/ mL)，优级纯。12.6 硝酸。+1)。12.7 硝酸(1+ 19)。12.8 盐酸标准溶液c(HCD:2mol!LJ。12.8. 1 配制:移取350mL盐酸(12.4)置于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1

24、2.8.2 标定:称取3份2.3000 g预先在300.C灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸铀(1 2. 1) ，分别置于3个250mL锥形瓶中，各加入50mL60 mL水、O.1 mLO. 2 mL甲基红-澳甲酣绿指示剂(12.的，用盐酸标准溶液(12.8)滴定至榕液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点，取其平均值。平行标定所消耗盐酸标准溶液(12.8)体积的极差不应超过0.10 mL。随同标定做空白试验。按式(2)计算盐酸标准榕液(12.的的浓度(mol!L): nz c = -:-0.-=0:-:5-:-2 -=9-=-9-X-;( V:-;-:V

25、o-:-) . ( 2 ) 式中zm一一碳酸铀的质量，单位为克(g);O. 052 99 与1.00 mmol盐酸相当的碳酸铀的质量，单位为克每毫摩尔(g/mmoD;V一一滴定碳酸铀消耗盐酸标准溶液(12.的的体积，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白溶液消耗盐酸标准榕液(12.的的体积，单位为毫升(mL)。12.9 甲基红-澳甲酣绿指示液:一份甲基红乙醇溶液(2g/L)与三份澳甲酣绿乙醇溶液(1g/L)混合。12. 10 盐酸淋洗液(0.015mol!L):用盐酸标准榕液(12.8)稀释。12. 11 盐酸洗脱液(0.50mol!L):用盐酸标准溶液(12.8)稀释。12.12 铠内标溶液:

26、称取O.127 0 g氯化钝(12.2)，加10mL水，溶解完全，加10mL硝酸。2.6)，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钝。再将此溶液用硝酸(12.7)逐步稀释成1mL含1g锚的内标溶液。12.13 氧化斓标准贮存溶液:称取0.1000 g经900-C灼烧1h的氧化制(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.肘，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化锅。12. 14 氧化锦标准贮存榕液z称取0.1000 g经900.C灼烧1h的氧化锦(99.99%)，置于100mL烧杯

27、中，加10mL硝酸(12.6), 2 mL过氧化氢(12.3)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1000月氧化饰。12. 15 氧化错标准贮存榕液:称取O.100 0 g经900.C灼烧1h的氧化错(99.99%)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(12.6)，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000g氧化错。7 GB/T 18115.2-2006 12. 16 氧化敏标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化敏99.99%)，置于100mL烧杯中，加10m

28、L硝酸(12.的，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000问氧化钞。12. 18 氧化锦标准贮存溶液:称取0.1000 g经9000C灼烧1h的氧化铺99.99%)，置于100mL烧容量瓶中，用水稀释至刻度，99.99%)。13 仪器13. 1 电感榈合等离子体质谱仪:质量分辨率优于 0.005 0-0.05 O. 1 15.2 测定次数称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。15.3 空白试验随同试料做空白试验。15. 4 分析试液的制备15. 4. 1 试料溶液的制备将试料(15.1)置于50mL烧杯中，加5mL水、5mL硝酸(12

29、.6)、1mL过氧化氢(12.3)，低温加GB/T 18115.2-2006 热至榕解完全，蒸干后，立即取下，稍冷，用少量盐酸淋洗液(12.10)榕解盐类，移入50mL容量瓶中，以盐酸淋洗液(12.10)稀释至刻度，混匀。15.4.2 直接测定用分析试液的制备分取1.00 mL试液(15.4.1)于10mL比色管中，加入0.50mL铠内标溶液(12.12) ，用水稀释至刻度，混匀。15.4.3 分离后(轧和银)测定用分析试液的制备15.4.3. 1 分离柱的准备:将微型分离柱(12.29)充水去气，预先以盐酸洗脱液(12.11)洗涤30min，再以盐酸淋洗液(12.10)平衡后，备用。将微型分

30、离柱用内径为0.8mm的聚四氟乙烯管按图1连接在分离装置流路上，选择合适的泵管，调节试液管路流速为1.00 mL/ min，洗脱液管路流速及淋洗液管路流速均为(1.0士0.1)mL/mino 注:分离柱使用若干次后，柱内有明显的气泡，应去气后再使用。15.4.3.2 基体的分离:将淋洗液管路和洗脱液管路分别插入淋洗液(12.10)和洗脱液(12.11)中，用淋洗液(12.10)平衡分离柱6min，将试液管路插入试液(15.4.1)中，待试液(15.4.1)充满管路后，切换旋转阀1，准确采集1.00 mL试液(15.4.1)。将阀1切换至原位，用淋洗液(12.10)淋洗分离柱20min，将基体锦

31、洗出，排至废液中。切换旋转阀2，用洗脱液(12.11)洗脱1min后，切换旋转间3，继续用洗脱液(12.11)洗脱7min，将富集在分离柱上的轧和城洗脱出来，分离液收集于10mL比色管中，阔3切换至原位。3min后，将阅2切换至原位。15.4.3.3 测定轧和钝用试液的制备:于收集分离液的10mL比色管中，加入0.50mL钝内标溶液(1 2. 12) ，以水稀释至刻度，混匀。15.5 标准系列溶液的配制准确移取omL、0.20mL、1.00 mL、5.00mL、10.00mL混合稀土标准溶液(12.27)于5个100mL 容量瓶中，加入5.0mL钝内标榕液(12.12) ，以水稀释至刻度，混匀

32、，待测。此标准系列榕液1mL含各单一稀土氧化物分别为ong、2.0ng、10.0ng、50.0ng、100吨。15.6 测定15.6. 1 测量元素同位素质量数见表9。表9元素测定同位素校正方程元素测定同位素质量数质量数La 139 Dy 163 Ce* 140 Ho 165 Pr 141 Er 166 Nd 146 , 143 1141p, = 11回一7.97 1143测+5.66 16测Tm 169 Sm 147 Yb 171 Eu 151 Lu 175 Gd伶160 Y 89 Tb 159 Cs 133 当坠元素用于分离试液的测定。15.6.2 将空白试验(15.3)榕液、分析试液(1

33、5.4.2和15.4.3.3)与标准系列溶液(15.5)同时进行氧等离子体质谱测定。16 分析结果的计算将标准系列溶液(15.日的质量浓度直接输入计算机，用内标法进行校正，由计算机计算并输出空白试验(15.3)溶液、分析试液(15.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度。按式(3)计算被测稀土元素的质量分数(%): k. (c-co) Vz Vo X 10-9 W(X) C CV/ yy V /, . X 100 ( 3 ) m. V1 10 GB/T 18115.2-2006 式中:走一一各元素单质与其氧化物的换算系数，见表4。计算氧化物含量时，走=1;c 计算机输出的分析试液(15

34、.4.2和15.4.3.3)中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/ m L); Co一一计算机输出的空白试验(15.3)溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/m L); Vz一分析试液(15.4.2，15.4.3.3)的体积，单位为毫升(mL);V。试液总体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g);Vj一一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。17 精密度17. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表10数据采用线性

35、内插法求得。表10氧化物质量分数/%重复性限(r)/%氧化物质量分数/%重复性限价)/%0.0004 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化惆0.001 2 0.000 2 氧化铺0.001 2 0.000 2 0.019 0.002 0.009 0 0.002 0 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化错0.0012 0.000 2 氧化钦0.001 4 0.000 2 0.018 0.002 0.008 9 0.002 0 0.000 3 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化钦0.001 2 0.000 2 氧化饵0.001 4

36、0.000 2 0.026 0.002 0.009 1 0.002 0 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化侈0.001 2 0.0002 氧化馁0.001 4 0.000 2 0.009 0 0.002 0 0.009 1 0.002 0 0.000 4 0.000 1 0.000 3 0.000 1 氧化销0.001 2 0.000 2 氧化镰0.001 4 0.000 2 0.0088 0.002 0 0.009 1 0.002 0 0.000 3 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化辛L0.001 2 0.000 5 氧化馆0.001 4

37、 0.000 2 0.010 0.002 0 0.009 1 0.002 0 0.000 2 0.000 1 0.000 2 0.000 1 氧化锁0.001 4 0.000 5 氧化纪0.001 0 0.000 2 0.009 6 0.002 0 0.003 1 0.001 0 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。11 GB/T 18115.2-2006 17. 2 牟许差实验室之间分析结果的差值应不大于表11所列允许差。18 氧化物氧化钢氧化错氧化铁氧化轧氧化钱效性。当过程12 质量分数/%0.000 1-0.0003 0.000 3-0. 001 0 0.001 0-0.

38、003 0 0. 003 0-0. 008 0 0.008 0-0.010 0. 010-0. 030 表门允许差/%11 氧化物0. 000 1 0. 0002 0. 000 5 11 氧化侈0. 00 1 0 0. 002 0 质量分数/%0. 000 1-0. 000 3 0.000 3-0. 00 1 0 允许差/%0. 000 1 0. 000 2 0.000 5 0.001 0 0.002 0 GB/T 18115.2-2006 附录A(资料性附录)仪器工作条件参见美国THERMO-ElementII型高分辨等离子发射光谱/质谱联用仪1)工作条件参见表A.l:表A.1等离子体功率/

39、WI冷却气流速/CL/min)1 250 I 16 )ne1 m一,f-L一OE (-E1 ,Jr-气一载一质谱分辨率10000 1) 有相同的效果，则可使用13 CON-N.mFF-H阁。华人民共和国家标准稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法筒中楠、错、敏、银、铺、轧、镇、楠、铁、饵、锤、锤、懵和花量的测定GB/T 18115. 2-2006 国由t9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9晤印张1.25 字数2r7千字2006年9月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年9月第一版定价13.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)685335339号书号:155066 1-27844 GB/T 18115.2-2006