GB T 19861-2005 丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团、弱碱基团和弱酸基团交换容量测定方法.pdf

1、ICS 83.080 G 31 道昌中华人民共和国国家标准G/T 19861一2005丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团、弱碱基团和弱酸基团交换容量测定方法Determination for strong-base group , weak-base group and weak-acid group exchange capacity of acrylic type anion exchange resins 2005-07-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会2006-02-01实施发布G/T 19861-2005 目次yi咱l咱i嘈i咱i白，nLqa，也RU

2、nhv件uu文用义液备u引定理溶设骤示阮性和原和与步表度的围范语定剂器验果密胡言范规术测试仪试结精tnu 前1234567891GB/T 19861-2005 前丙烯酸系阴离子交换树脂是一种新型离子交换树脂，由于其具有交换容量高、抗有机物污染能力强的特点，有着广泛的应用前景。为了正确测定在使用过程中产生的强碱交换基团、弱碱交换基团和弱酸交换基团，特制定本标准。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会方法和产品分会(TC15/SC4)归口。本标准主要起草单位:国电热工研究院、漂莱特(中国)有限公司。本标准主要起草人:彭章华、吴崇志、崔焕芳、汪祖瑜、王广珠。I 1 范围丙烯

3、酸系阴离子交换树脂强碱基团、弱碱基团和弱酸基团交换容量测定方法GB/T 19861一2005本标准规定了丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团交换容量、弱碱基团交换容量和弱酸基团交换容量的测定方法。本标准适用于丙烯酸系阴离丑量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条尹的修改单(不包括勘GB/ T 603 GB/ T 5475 GB/ T 5757 GB/ T 5759 GB/ T 6682 3 术语和定义下列术语和3. 1 团的量，以mmol/gC干3.2 弱耐基团交换窑量在本标准规定的条件下3量，以mmol/gC干)表示。3. 3 弱酸基团交换容量weak-acid group exchange c

4、apacity 在本标准规定的条件下单位质量的丙烯酸系阴离子交换树脂中能同碱进行交换反应的活性基团的量，以mmol/gC干)表示。3. 4 基准型fiducial conformation 在本标准规定的预处理及转型处理条件下处理后所得的样品的离子型态。4 测定原理根据定义，丙烯酸系阴离子交换树脂中的强碱基团具有中性盐分解的能力，而弱碱基团、弱酸基团G/T 19861一2005不能分解中性盐。当基准型丙烯酸系阴离子交换树脂与中性盐(如硝酸铀溶液)反应时，可根据滴定交换下来的氯离子含量计算出树脂的强碱基团交换容量。其反应式为:N-Cl N-N03 / / R-NH20 + NaN03一一.R-N

5、H20 +Na+十Cl COOH COOH 当基准型丙烯酸系阴离子交换树脂与过量的一元酸(如盐酸)溶液反应时，可根据滴定未反应的酸量计算出树脂的弱碱基团交换容量。其反应式为:N-Cl N-Cl / / R-NH20十HCl一一.R-N-HCl +H20 COOH COOH 当基准型丙烯酸系阴离子交换树脂与过量的一元碱(如氢氧化铀)溶液反应时，可根据滴定未反应的碱量和交换下来的氯离子含量计算出树脂的弱酸基团交换容量。其反应式为:N-Cl N-OH / / R一-NH20+NaOH一R-NH20+H20+Cl COOH COONa 5 试剂和溶灌5. 1 纯水:三级水，GB/T6682。5.2 N

6、aOH标准榕液c(NaOH)=0.1 mol/LJ:按GB/T601配制。5.3 HCl标准搭液c(HCD=0.1 mol/LJ:按GB/T601配制。5.4 AgN03标准溶液c(AgN03)=0.1 mol/LJ:按GB/T601配制。5.5 NaN03溶液c(NaN03 ) = 1 mol/LJ:称取85g分析纯硝酸锅，加少量纯水溶解，然后稀释到1 000 mL。5.6 NaOH溶液c(NaOH)= 1. 0 mol/LJ:按GB/T603配制。5.7 HCl溶液c(HCl) = 1. 0 mol/LJ:按GB/T603配制。5.8 氨-氯化镀榕液pH=9.25 :1: 0. 15J:称

7、取53g分析纯氯化镀溶解于少量水中，量取67mL分析纯氨水，稀释至1000 mL，调节pH值在9.25士O.15范围之内。5.9 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂z按GB/T603配制。5. 10 锚酸梆指示剂:将10.0g锚酸饵(K2Cr04)溶于50mL纯水中，稀释到100mL。5. 11 硝酸0+9):将I体积硝酸(HN03，密度1.42)倒入9体积纯水中，充分混匀。5.12 硝酸银指示剂:称取5g分析纯硝酸银，榕于95mL纯水中。5. 13 酣瞰指示剂:按GB/T603配制。6 仪器与设备6. 1 具塞三角瓶:250mL。6.2 酸式滴定管:25mL。6.3 碱式滴定管:25mL。6.4 移

8、液管:25mL ,100 mL。6.5 三角瓶:250mL。6.6 分析天平:感量0.1mg，最大称量200g。6. 7 广口瓶:100mL。6.8 分液漏斗:250mL。6.9 秒表:精度土2s。6. 10 电动离心机:转速04000 r/mn(可调),50 mL离心管4支。6. 11 烘箱z控温精度土20C。6. 12 称量瓶:归ommX20 mm，70 mmX35 mm。6.13 有机玻璃交换柱:如图1所示，单位:mm。币20军3 1一一交换柱;2 橡皮垫圈33一一滤板;4 旋塞。国klLUII川GB/T 19861-2005 2号开孔滤板圄1有机玻璃交换桂圄2滤极结构固7 试验步骤7.

9、 1 取样按GB/T5475进行。7.2 反洗取50mL试样置于有机玻璃交换柱中，用纯水或自来水进行反洗。试样展开率为50%100%，直至试样中无可见机械杂质且出水澄清为止。7.3 预处理及转型处理7.3. 1 依次用250mL 1 mol/L盐酸溶液、纯水、1mOl/L氢氧化铀溶液、纯水自上而下通过树脂层。试剂流速为(58)mL/mn，纯水流速约为10mL/mn。7.3.2 依次用300mL 1 mol/L盐酸洛液、250mL纯水，以(810)mL/mn的流速自上而下流过树脂层，量取400mL氨-氯化镀溶液以约7mL/mn的流速通过树脂层，纯水洗至流出液用酣歌检验无色、硝酸银榕液检验无白色沉

10、淀产生。3 GB/T 19861-2005 7.3.3 每次转换溶液时，保持液面高出树脂层2cm并保证树脂层中无气泡。将交换柱中试样全部转入清洁的广口瓶中待用。7. 4 含水量测定先按GB/T5759-2000中8.18.3去除外部水分，然后按GB/T5757-1986中3.63. 8进行含水量X的测定。7.5 强碱基团交换容量测定7. 5. 1 称取二份按GB/T5759除去外部水分的样品ml每份约1g，准确至0.0001g，置于干燥的具塞三角瓶中。置2h。7. 6.3 移取25用0.1mol/L氢铀标准溶液体积7.7. 1 称取二份具塞三角瓶中。7.7. 2 移取100mL! 放置3h。用

11、0.1mol/L盐酸标准海流J液体积只(mL)。7.7.4 移取25mL O. 1 mol/L 消耗的盐酸标准溶液体积只(mL)。7.7. 5 移取25mL漫泡液(不得吸出树脂颗粒)滴定消耗的硝酸银标准蓝混合指示剂。-消耗的氢氧化-亚甲基蓝混合指示剂。记录消耗的盐酸标准溶.7.3的步骤进行空白试验，记录7.7. 6 加入50mL纯水，1滴酣献指示剂，然后慢慢滴加0+9)硝酸溶液至搭液颜色恰好消失为止。7. 7.7 用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴至出现砖红色沉淀，保持15s不褪色，即为终点。记录消耗的硝酸银标准溶液体积只(mL)。7. 7. 8 移取25mL O. 1 mol/L氢氧化铀标准

12、溶液，按7.7.6、7.7.7的步骤进行空白试验，记录滴定消耗的硝酸银标准溶液体积V7(mL)。8 结果表示取二次测定的平均值，计算结果保留小数点后二位。4 8. 1 丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团交换容量丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团交换容量按(1)式计算: CgN03 X (V1 - Vo ) 可SB- m j X (1- X) 式中:QSB一一强碱基团交换容量，mmol/g(干); CAgN03一一硝酸银标准榕液浓度，mol/L;V1一一一硝酸银标准榕液的滴定消耗体积，mL;Vo -二硝酸银标准梅液的空白硝X一树脂样品的含水8.2 丙烯酸系阴离子交换丙烯酸系阴离子交式中:CNaOH一-氢

13、氧V3一氢V2氢m2一-树X一二树8. 3 丙烯酸系阴丙烯酸系阴式中:QWA一一弱酸基团交CHCI一一盐酸标准海掖C.gN03二-硝酸银标准榕液Vs 盐酸标准榕液的空白V6一一硝酸银标准恪液的滴定消耗体积，mL;V7一硝酸银标准潜液的空白消耗体积，mL;m3一树脂样品的质量，g;X一-树脂样品的含水量，%。9 精密度9. 1 丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团交换容量重复性:r=O.061 mmol/ g; GBjT 19861-2005 ( 1 ) 5 GB/T 19861一2005再现性:R=O.150 mmol/g。9.2 丙烯酸系阴离子交换树脂弱喊基团交换窑量重复性:r=O.046 mmo

14、l/g; 再现性:R=O.265 mmol/g。9.3 丙烯酸系阴离子交换树脂弱酸基团交换容量重复性:r=O.061 mmol/g; 再现性:R=O.131 mmol/go 10 试验报告试验报告应包括下列各项:a) 注明采用本标准;b) 受检产品的完整标识:包括产品名称、型号、等级、生产厂名等;c) 强碱基团交换容量，mmol/g(干);弱碱基团交换容量，mmol/g(干);弱酸基团交换容量，mmol/g(干); d) 试验人员和试验日期。6 的OON-FH阁。华人民共和国家标准丙烯酸系阴离子交换树脂强碱基团、弱础基团和弱酸基团交换窑量测定方法GB/T 19861-2005 国中晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.75 字数14千字2006年1月第一次印刷开本880X1230 1/16 2006年1月第一版唔定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-26865 861-2005