GB T 20374-2006 变性淀粉.氧化淀粉羧基含量的测定.pdf

1、远BICS 67.180.20 X 11 共和国国家标准中华人民GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 氧化淀粉竣基变性淀粉的测定量含Modified starch-Determination of carboxyl group content 。foxidized starch (ISO llZ14:1996 ,IDT) 2006-10-01实施2006-03-14发布11 1111111111111 中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员产GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 目。吕本标准等同采用ISO11214: 1

2、996(变性淀粉氧化淀粉竣基含量的测定)(英文版)，其内容和结构与ISO11214:1996一致。本标准中的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、张燕萍、洪雁、陈洪兴、钟立满、王旭、秦海丽、周心怡。I GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 1 范围变性淀粉氧化淀粉竣基含量的测定本标准规定了氧化淀粉援基含量的测定方法。本标准适用于测定援基含量最高质量分数为2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本的修改单(不包

3、括勘误的内容ISO 1666 淀粉GB/ T 6682 分析GB/ T 12092淀3 原理酸，洗涤后的试样4 试剂与材料除注明的以外，化碳。4.1 4.2 氢氧化铀CNaO4. 3 酣歌乙醇溶液:C 4. 4 5 仪器5.1 烧杯:100 mL和600mL。5.2 磁力搅拌器。 5. 3 吸滤瓶:带有玻璃砂芯增锅或布氏漏斗(P55mm，内衬中速滤纸)。5.4 沸水浴锅。5.5 机械搅拌器。5.6 螺旋式磨粉机。5; 7 试验筛:孔径为800m。6 样晶的制备的引用文件，其随后所有准达成协议的各方研究准。且不含二氧将样品过孔径为800m试验筛(5.7)。对不能通过试验筛的样品，再用螺旋式磨粉机

4、(5.6)研磨，GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 至其全部通过800m试验筛。充分混匀样品。注1:在玉米氧化淀粉或小麦氧化淀粉情况下，可以用索氏抽提法，用丙酣和水(体积比为3十1)混合物去除脂肪，以校正脂肪对竣基含量的影响。7 操作方法7. 1 称样称取约5g(精确到0.0001 g)待测样品，置于100mL烧杯(5.1)中。7.2 援基盐转化向烧杯中加入25mL盐酸榕液(4.1) ，用磁力搅拌器(5.2幻)搅拌3白Om旧m7.3洗i涤豪用玻璃砂芯增锅或布氏漏斗(5.3)过滤悬浮液，用水洗涤滤饼直至滤液中无氯离子。可通过加入1 mL的硝酸银溶液(4.4)到5mL的

5、滤液中检验是否存在氯离子。如果有氯化物存在，1min之内将出现混浊或沉淀。大约用300mL的水洗涤滤饼。7.4 糊化用100mL水将滤饼定量地转移到600mL烧杯中，再加入200mL水，将烧杯放入沸水浴锅(5.4) 中，用机械搅拌器(5.5)连续搅拌直至淀粉糊化，再继续搅拌15min。注2:直接用电热板或煤气灯加热会过热或烧焦原料，将导致结果偏离。注3:完全糊化有利于快速滴定，增加终点判断的灵敏度。7.5 滴定取出烧杯趁热以酣献(4.3)作指示剂，用标准氢氧化铀溶液(4.2)滴定至粉红色不褪(约30s)为终点。注4:滴定终点(pH=8.3)可用电位法测定。7.6 水分含量的测定试验样品水分含量

6、的测定参照ISO1666。7. 7 磷含量的测定对马铃薯氧化淀粉，参照GB/T12092测定试验样品中磷的质量分数哟。8 结果计算8. 1 计算总的竣基质量分数wJ以干淀粉计)，数值以%表示，按式(1)计算:CVMc X 10o 100 w 一一、，一一一一一一-一一-m 100 -wm 式中:c一一一滴定用的氢氧化铀悔液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V一-滴定消耗的氢氧化铀榕液的体积，单位为毫升(mL); M, -殷基的毫摩尔质量，Mc=O. 045 g/m mol; m一一试验样品的质量，单位为克Cg);叫n一-试验样品的水分质量分数，%。. C 1 ) 注5:玉米和小麦淀粉

7、的脂质含量对所获得的竣基含量的值影响大约为0.1%(质量分数)。在氧化玉米或小麦淀粉的情况下，如果需要，竣基含量可以通过从Wc减去0.1%(质量分数)来校正或先将试样用丙酣十水(体积比为3十1)的混合物比例经索氏抽提法脱脂，再测定试样的w，(见第6章注1)。8.2 磷酸盐校正马铃薯氧化淀粉中含有磷酸盐，对所得的竣基的测定值有影响。对马铃薯氧化淀粉，通过从8.1结果中的Wc减去3wp来校正援基含量。注6:调整量3wp，通过式(2)计算获得。式中:3wp句nX坐XWp.L Y .I. P wp-一一在7.7中获得的试样中磷的质量分数，%;n一一从磷中分离出的游离酸性基团的数量，n=2;Mc -竣基

8、的毫摩尔质量，Mc=O. 045 g/m mol; Mp 磷的毫摩尔质量，Mp=0.031g/m mol。9 精密度GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 . C 2 ) 此方法的精密度是依照GB/T6379. 2-2004C参见参考文献2J)中实验室间进行实验来确定的。实验的统计结果摘要参见附录Ao当重复性限和再现性限确定时，其置信度为95%。9. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值应不超过两个结果中较高值的6%。9.2 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相

9、同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值应不超过两个结果中较高值的16%。10 实验报告实验报告要列出:一一此标准的参考文献;一一实验方法;获得的实验结果;一一若重复性已被核对，最后获得的结果。本标准中还应提及所有的未列出的或非必要的操作细节，以及可能影响实验结果的任何偶然的细节。实验报告需包括彻底确认样品的所有必要的信息。3 GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 附录A(资料性附录)表A.1实验室间实验结果统计参数消去异常数据后的实验室数目有异常数据的实验室数目可接受的实验结果重复性标准偏差S，I%)(质量重复性变异系数1%)重复性限rr=2.8XS，/再现性标

10、准偏差Sd%)再现性变异系数1%)再现性限RR=2.8Xa M:玉米变性P:马铃薯变4 M1 M2 M3 6 6 6 -崎电-样曰口.1Pl P2 P3 6 6 6 6 6 0.68 o. 68 0.013 0.019 1. 97 2. 87 0. 05 4 0.034 5. 05 8 0.097 GB/T 20374-2006/ISO 11214: 1996 参考文献lJ GB/T 6379. 1-2004 测定方法和结果的准确度(正确度和精密度)第一部分:总则与定义2J GB/T 6379.2-2004 测定方法和结果的准确度(正确度和精密度)第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本

11、方法5 中华人民共和国国家标准变性淀粉氧化淀粉搓基含量的测定GB/T 20374-2006/ISO 11214:1996 奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峙开本880X1230 1/16 印张O.75 字数10千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷关书号:155066. 1-28215 定价10.00元GB/T 20374-2006 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533白白F叮-NFF。白CON-叮hgNH阁。