GB T 20378-2006 原淀粉.淀粉含量的测定.旋光法.pdf

1、ICS 67.180.20 X 11 噩噩中华人民共和国国家标准GB/T 20378-2006/ISO 10520: 1997 原淀粉淀粉含量的测定旋光法Native starch-Determination of starch content-Ewers polarimetric method (lSO 10520: 1997 ,IDT) 2006-03-14发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员?2006-10-01实施G/T 20378-2006/ISO 10520: 1997 前言本标准等同采用ISO10520: 1997(原淀粉淀粉含量的测定一旋光法)(英文

2、版)，其内容和结构与ISO10520 :1997一致。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国商业联合会提出。本标准由中国商业联合会商业标准中心归口。本标准起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人:顾正彪、洪雁、张燕萍、陈洪兴、钟立满、李兆丰、周心怡。I GB/T 20378一2006/ISO10520: 1997 原淀粉淀粉含量的测定旋光法1 范围本标准规定了用旋光法测定原淀粉中淀粉含量的方法。本标准不适用于直链淀粉含量高的原淀粉、变性淀粉和预糊化(冷水可溶)淀粉中淀粉含量的测定。2 规范性引用文件的修改单(不包括勘误的内容)ISO

3、1666 淀粉一GB/ T 6682 分析3 原理3. 1 一部分样品用3.2 第二部分样品3.1给出的步骤4 试荆除注明的以外，c=O. 309 mol/L，用水可注:盐酸浓度用氢氧化纳溶液的0.1mol/L的氢氧化锅。4.3 稀乙醇溶液体积分数为40% (P2 0 =0.948 g/mL)。4.4 卡来兹(Carrez)溶液I期的引用文件，其随后所有准达成协议的各方研究本标准。粉含量。搅拌，水浴锅盐酸应该消耗30.94mL 10.6 g亚铁氧化饵K4Fe(CN.3H20溶于水，并用水稀释至100mL。4.5 卡来兹(Carrez)溶液E21. 9 g醋酸钵Zn(CH3C00)2.2H20溶

4、于水，加入3g冰醋酸，并用水稀释至100mL。5 仪器5.1 容量瓶:100 mL。5.2 沸水洛:带有振荡器或磁力搅拌器。GB/T 20378-2006/ISO 10520: 1997 5.3 旋光仪:能在589.3nm波长处操作，使用200mm的旋光管。5.4 分析天平:精确到0.001g。6 样晶处理如果实验样品粒度超过0.5mm，将样品磨碎并用0.5mm孔径的筛子过筛，然后均匀取样。7 操作方法称样精确至0.001g(5. 4)。7. 1 样晶总旋光度的测定7. 1. 1 称取2.5g土0.05g(mj)待测样品，置于容量瓶中(5.1)，加入25mL稀盐酸(4.2)，搅拌至较好的分散状

5、态，再加入25mL稀盐酸(4.2)。7. 1. 2 将容量瓶放入沸水浴中并不停振摇或将容量瓶放入装有磁力搅拌器的沸水浴中以低速搅拌。7. 1.3 容量瓶在沸水浴中振摇15min士5s，取出前立刻停止摇动或搅拌。立即加入30mL冷水，用流水快速冷却至200C士20C。7. 1. 4 加入5mL卡来兹(Carrez)榕液1(4.4)，振摇1min。7. 1. 5 加入5mL卡来兹(Carrez)榕液11(4.5)，振摇1min。7.1.6 用水定容，摇匀后用合适的滤纸过滤，如果滤出液不完全渣清，用Carrez榕液10mL重复以上操作。7. 1. 7 在200mm旋光管中用旋光仪测定溶液的旋光度(1

6、)(5.3)。7.2 在体积分数为40%的乙醇中可溶性物质旋光度的测定7.2.1 称取5g:!:O. 1 斟酌)样品，置于100mL容量瓶中(5.1)，加入大约80mL乙醇溶液(4.3)，将容量瓶在室温下放置1h;在这1h中剧烈摇动六次，以保证样品与乙醇充分泪合。用乙醇(4.3)定容到100 mL，摇匀后过滤。7.2.2 用移液管吸取50mL滤液(相当于2.5g的实验样品)放入容量瓶中(5.1)，加入2.1mL稀盐酸(4.口，剧烈摇动。接上回流冷凝管后容量瓶置于沸水浴15min:!:5 s，取出后冷却至200C:!:20C。7.2.3 按7.1.4，7.1.5步骤加入卡来兹(Carrez)溶液

7、I和E榕液，然后按7.1.6继续操作。7.2.4 按7.1. 7测定榕液的旋光度(a2)。7.3 干物质含量的测定按照ISO1666给出的方法测定样品的水分含量Wo，然后用式(1)计算出干物质含量叫:W1 = 100 - Wo 8 结果计算2 用式(2)计算出干样品中淀粉的质量分数切，数值用%表示:2000，2.5 52 l , , 100 W=二一-n-，-X I一一一一一IX一一一) L m m2 J W 式中z1 在7.1.7中测得的总旋光度值，单位为度;2-一在7.7.4测得的醇溶物质的旋光度值，单位为度;m一一一在7.1. 1中测定的样品的质量，单位为克(g); m2-一在7.2.1

8、测定的样品的质量，单位为克(g); W1-一在7.3中测定的样品中干物质质量分数，%;吉-一纯淀粉在589.3nm波长下测得比旋光度，单位为度(见表1)。. ( 1 ) ( 2 ) G/T .20378-2006/ISO 10520: 1997 表1淀粉类型比旋光度吨。/度大米淀粉+ 185.9 马铃薯淀粉十185.7玉米淀粉十184.6 小麦淀粉十182.7 大麦淀粉十181.5 燕麦淀粉十181.3 其他淀粉和淀粉混合物+ 184.0 结果四舍五入，保留小数点后一位。9 精密度1990年，根据ISO/TC93/WG 1中淀粉含量的测定方法，并执行GB/T6379lJ ，通过实验，检测了方法

9、的精密度。这次实验由12个实验室参与进行，样品为玉米淀粉、马铃薯淀粉和小麦淀粉，实验统计结果摘录于附录A。9. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果的绝对差值不应超过表2所列各种淀粉的重复性限(r)。9.2 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验所得结果的绝对差值不应超过表2所列各种淀粉的再现性限(R)。表2淀粉种类重复性限/(%)(质量分数)再现性限R/(%) (质量分数)玉米2.2 4.8 马铃薯1. 0 7.7 小麦2.0 3. 5 蜡质玉米1. 4 8. 2 10

10、 实验报告实验报告要列出:实验方法;一-得到的实验结果;一若重复性已被核对，最后获得的结果。还应提及在本标准中所有的未列出的或非必要的操作细节，还要写出任何偶然的可能影响实验结果的细节。实验报告需包括彻底确认样品的所有必要的资料。3 GB/ T 20378-2006/ ISO 10520: 1997 附录A(资料性附录)旋光法-合作研究1990合作研究可重现性相对标准误差(RSDR)或可重现性变化系数的计算值，与浓度有关，同Pocklington4J所引用的表有可比性。等式是由Horwitz经过3000次协作试验(方法性能)研究得出的。这里c是浓度，以小数表示。由这个等式可知，当c=l时，可以

11、发现，在此浓度下在实验室(可重复性)相在表A.1中RSDR消去异常数据后的实有异常数据的实验可接受的实验结果平均值/C%)(质量实际或可接受值/C%重复性标准偏差S，/C重复性变异系数/C%)重复性限rr=2.8XS，再现性标准偏差SR/C%再现性变异系数/C%)再现性限RR=2.8X SR J/C 4 RSDR=2(l一O.5Igc)的精确度是可以接受的。马铃薯85/盐1512 24 82. 2 85 . 0 1. 54 1. 87 4.34 2. 66 3.24 7.53 GB/T 20378-2006/ISO 10520: 1997 参考文献lJ GB/T 6379-1986 测试方法的

12、精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性2J GB/T 6379. 1-2004 测定方法和结果的准确度(正确度与精密度)第一部分:总则和定义3J GB/T 6379. 2-2004 测定方法和结果的准确度(正确度与精密度)第二部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法4J 纯粹和应用化学国际联合会.采用标准检验方法的描述性能特征的协议草案J.Pure Appl. Chem. 62. No1 , 1990. p. 152. 5 中华人民共和国国家标准原淀粉淀粉含量的测定旋光法GB/T 20378-2006/1S0 10520: 1997 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销并开本880X12301/16 印张0.75字数10千字2006年10月第-版2006年10月第一次印刷9峰书号:155066 1-28217 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533h -ONmOF 。同CON-hgNH阁。