1、ICS 65. 080 G 21 中华人民共和国国家标准GB/T 20784-2006 农业用硝酸押Potassium nitrat牵foragricultural延se2006-12-29发布2007-06-01实施中华人民共和国国家黄量监督检验检查总局也士中国国家摇撞住营理委员会4叩GB/T 20784-2口号首言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准出全国Dll料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105 l归U0 本标准起草单位国家化.re质量监督检验中心(上海人浙江联大化工有限公司、文通告甲盐集团有限公司、云南沃特威化工放份有限公司、昆明营上化工有限公司。本标准主要起草人z
2、于松涛、余荣华、梁永祥、泪鸿艳唁吴伟声、刘志云、郑晗。本标准为首次制定。GB/T 20784-2006 在业用硝酸挥1 范围本标准烧定了农业用硝酸辨的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输反卖主存32在标准适用于各种工艺生产的医体农业用礁毅镑产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准购条款。凡是注目挠的引用文件,其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否丐使用这些文件的最新版本。凡是不注目贱的引用文件,其最新版本适黑于本标准。GB 190 19仰危险货物包装标志GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定
3、方法GB/T 2441. 1尿素测定方法总氮含量的测定GB6679 固体化工产品采样通则GB 8569 应体化学llE料包装GB 18382肥料标识内容租要求(GB18382-2001.neq ISO 7409, 1984) HT 2843 化RE产品化学分析中常用标准漓定溶液、标准溶泼、试剂溶液和揭示剂溶液画家质量技术监督局19臼年第4号令产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法3 要求3. 1 外观白色或浅色的结品粉末a3.2 农业用硝酸苦丰产品应符合表1要求。襄1农业用硝重量镑的要求项目优等品一等品合格品氧化挥(K,m的质量分数注i46 0 44 5 H 0 总氮?咱的质量分数二三13 5
4、 氯离子CCI)的质量分数飞产0.2 I. 2 I. 5 喜事离在(ll毒。的质量分数 0 5 I 2 2.0 毒试要盘方法, , 本标准中所用试剂、水和济液的配制,在来注明规格积配刽方法对,均应按HG2843约规定。4. 1 外观吕视法草草定。4.2 氧化樨含量的军警定11!1苯璐钢重量法4. 2. 1 原理在碱住条件F!JU热消徐试样溶液中镀离子的于拢,加入乙二嫂囚乙酸二然以掩蔽其他微量阳离子,何与周苯翻酸纳反应生成囚苯郁毅愣沉淀过滤、于燥后称重。4.2.2 试剂和材章斗4. 2. 2. 1 氢氧化纳溶液,200g/L; GB主20784-20064.2. 2. 2 乙二胶囚乙酸二锅(ED
5、TA)溶液,40g/L; 4. 2. 2. 3 囚苯哥哥销贯穿液z15 g/L; 4.2. 2. 4 囚苯确锅洗涤液1.5岁L;4. 2. 2. 5 盼望t;,5g汀,乙醇溶液,溶解o.5 g勘歌于100mL的“95%乙醇”中04.2.3 仪器4.2 3. 1 通常实验室后仪器:4.2.3.2 玻璃裁蜗式滤器,4号,30mL; 4.2. 3. 3 干燥籍能控能温度120士5。4.2.4 分析步骤4. 2. 4. 1 试样滚液的解备称取试样约l.8 g(精确至0.000 2 g),置于250mL三角瓶中,主B100 mL水,插上梨形漏斗。在电热板或电沪上缓缓煮沸15困山,稍加冷却,转移到250m
6、I,容量瓶中,用水稀释至到gJJ!o子过滤,弃云最初几毫升滤液,保留滤液为试液A供测定氧化僻含量用。4.2. 4. 2那定准确吸取10.0mL试液AE驾200ml,烧杯中,用水稀释至约50mL,加10mL EDA毒草液和5I离酸酸指示剂,逐漓加入氢氧化锹溶液至红色出现并过量1ml二。加热徽沸15min,使溶液始终保持红色。冷却至室温后,在不断搅拌下,缓慢满加囚苯翻锁溶液25ml,继续搅拌1min,势置15mino 通过预先在120土5下干燥恒童的培根式滤器过滤绕杯上茵的清液,以11!1苯棚鳞洗涤液用倾泻;法反复洗涤沉淀57次,每次约用洗涤液5四I,直至将全部沉淀转移到柑涡式滤器中,用少量洗涤液
7、流涤绕杯,最后用水洗涤绕杯两次,每次用水约5mL, 将盛有沉淀的培涡式滤器置人120土5的干燥箱中,待温度达到后于;燥1.5盐,然后放在于燥器内冷却至室温,称重4.2.4.3 空白试验徐不力E试样外,与试祥测定采用完全相岗的试鹅毛用量和分析步骤进行孚行测定24.2.5 分析结果的表述氧化怦含量以氧化铮(K,0)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(1)计算z, m,)X0.1314 250 I = 100 h10 哩二二翌主328.5 m 式中由1试样测定所得四苯穰酸得沉淀质量前数筐,单位为克(g);m2一空白试验所得四苯草草酸铮沉淀质量的数值,单位为克(g);0. 131 4一一回苯翻酸绑换
8、算为氧化钢质量的系数的数值;mo 试料质量的数值,单位为克军)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。在2.6允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.40%,不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.80%. 4.3总氯含量的测定蒸键后满定法4. 3. 1 原理( I ) 在碱性介质中m定氮合金;i每硝酸根还原,直接蒸馆出氨,将氨吸收在过董事在鼓溶液中,在甲基红亚!fl基蓝混合指示浓存在下,m复氧化纳标准演定滚滚返滴定。2 GJ/T 20784-2006 4.3.2试剂4. 3. 2. 1 定氮合金(C:50%、Al,45%,Zn,5%):细度不大于0.85 mm; 4.3.2.2 分析纯硝酸镑2
9、使用对于100下干燥至但重;4.3.2.3 氢氧化锅溶液:4号。g/L;4.3.2.4 硫酸溶液:c0/2H2SD,)二0.5 mol/1,或c0/2H2S0,)=I mol/L; 4.3.2.5 氢氧化钧标准滴定榕液:cCNaOHl=O. 5 mol/L参4.3.2.6 甲基红军Ji.f!l基蓝混合指示液;4. 3. 2. 7 广泛pH试纸34. 3. 2. 8 硅胳a4.3.3 仪想4. 3. 3. 1 通常实验室用仪器:4. 3. 3. 2 蒸熔仪器2按GB/T2441. I配备或其他具有相同蒸键能力的定氮蒸锢仪g4.3.3.3蒸馆加热装置:I 000 W I 5白ow电炉,置于升降台架
10、上,可自由调节离度。也可使用词温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源;4. 3. 3. 4 防暴沸颗粒或防暴沸装置后者自根长约100mm,直径约5白血事主璃棒连接在一根民约25 mm聚乙烯管上。4.3.4 分析步骤4. 3. 4. 1 称樨称取试样约1.0 g(精确至0.000 2 g)于蒸缩烧瓶中。4.3.4.2 过样处理与蒸锢于蒸f富烧瓶中加入300mL 水,摇动使试料熔麟,加入定氮合金3g是g和防暴沸物,将蒸馆烧瓶连续子蒸馆装置上e接受器中准确加入40.Om!,硫酸溶液仨(l /2H2SO,) =0. 5 moliL或20.0 mL硫酸溶液cO/2日,SO,)=1白ol汀,工45i离混合
11、指示液,并细适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馆装置上。蒸馆装置的磨口连接处应涂廷脂密封。通过蒸缩装置剖分液漏斗加入20mL氧氧化锁溶液,在溶液将流尽时刻入20mL3o mL水冲洗漏斗,剩3ml,5四I,水时关际活塞。静置10min后开通冷却水,同苦才开启幸自热装置,沸费对根据泡沫产生程度调节供热强度避免泡沫溢出或液将带出。蒸f窜出至少150mL f窜出液后,用pH试纸检查冷凝出扫的液满,如无碱性结束蒸馁。4. 3. 4. 3 滴定用氢氧化锅标准漓定溶液返漓定过量碗酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。4.3.4.4 空白试验除不如试样外,与试样测定采用完全棺同的试剂、周暨和分析步骤进行孚行
12、测定。4.3.4.5核对试验定期使用新制备的含1号。由g氮的分析纯硝酸镑,按泌试试料的相饲条件遂行。4.3.5 分析结果的表述总氮含量以氮?心的质量分数1二二一一二x 1.401 ( 2 ) m, 式中gC1一测定及空白试验树,所消耗氢氧化锦标准?商定溶液浓度均数值,单位为摩尔每升(mol/L);v, 空白试验时,所消耗氢氧化锦标准漉溶液的体窑的数筐,单位为毫升(mL)事3 GB/T 20784-2006 v, Z幸j定时,所消耗氢氧化李商标准滴Ji.溶液的体积的数值,单位为毫升(c丛); 14. 01 氮的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD;m, 试科质量的数值,单位为克(g)。取孚
13、行襟Iii.纺果的算术孚均值作为现);结果94. 3. 6 允许羞平行测定结果的绝对差值不大于0.30%,不同实验室辍定结果的绝对差值不大子。SO%。4.4氯离子含量的那定佛尔哈德法4. 4. 1 原理试龄在若逢星量较洛液fl.加入过量的销酸饭熔液,使氯离子转化成为氯化银沉淀.Jtt邻苯二甲酸二了酶包裹沉淀,以硫磁铁续为指示鹅,用E歪氨酸镀标准滴fit溶液滴定剩余奋斗j硝酸银。4. 4. 2 试娟和材料4. 4. 2. 1 邻苯二11酸二Tl!善34.4.2.2 磁盖章滚滚1十l;4. 4. 2. 3 硝酸银溶液二c一一.x 35. 45 m, c, 毓氨盖章馁标准漓定溶液的浓度的数值,单位为
14、摩尔每Jj(mol/LJ;. ( 4 ) 4 空白试验(25.0时,硝酸银榕液所消耗硫徽酸镀标准漓定溶液的体积的数值,单位为毫升(mLl; v, f窝定试液对革开消耗硫氟酸镀标准滴定榕液的体积的数值,单位为毫升(mL);35. 45 氯的意尔质量的数值单位为克每摩尔地mo!);m,一一试料质量的数值,单位为克(g).取子1i测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.5 允许差平行测运结果的绝对美值不大子0.15%,不同实验军测定结果的绝对差值不太子。.30%, 4.5游离水测定重量法4.5. 1 漂理在一定温度下,试料在t垂泪卡燥箱内干燥减少的质量郎为游离水的质量。4.5.2 仪器4. 5.
15、2. 1 通常实验室用仪器;4.5.2.2 称量瓶z直径50白血,高30mm,有磨口攻璃盏,4. 5.2. 3 恒温?二燥箱r能控制滥度105飞2。4.5.3 分析步骤称取试祥约5.0日(精确至认0002 g),宣于预先在105飞士2下f燥至1冥蚕的称最瓶中,瓶盖倾斜放置,置于恒温干燥箱中与温度计水银球网水平重iii!查处,在105飞二之2下干燥zh.llltw称霆瓶盖紧跟盏,置于干燥器内冷却至窒湿,称重。4. 5. 4 分析结果的表述游离水以水CH,()的质量分数w,H.数值以只表示孩式(5)计算:. ( r, ) 式4:m, 称量瓶及i式料在干燥前质量的数值,单位为克以), 称量瓶提试科在
16、干燥后质量的数瓦,单位为克(g)m, .卢试料干燥前质量的数值,单位为克地)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。GB/T 20784-2006 4.5.5 允许差平行草草定结果的绝对差值不大于0.10%,不同实验室雪慧定结果的绝对差值不大于白.20% 0 5 位验规划5. 1 本标准中产品质量指标合格判定采用Gll/T1250卒”修约值比绞法”。5.2 产品庭出生产企业质量监督部门迸行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均应符合本标准约要求e每批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括2生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或华产日期、产品净含量毛氧化侨含量、总氮含量、产品质量和本标准
17、编号。5.3 使用单位有权按本标准规定的检验统页。在1检验方法对所收到的产品进行检验,核验真质量指标是否符合本标准要求e5.4 如果检验结果中在一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装袋中采取祥品进行检验、重新检验结果中,RP使台一项指标不符合本标准要求,整批产品不能验收。5.5 产品接报检验以一天或两天的产量为一批,最大批量为500t, 5.6 袋装产品,不超过512袋时,按表2礁定取样袋数z大于512袋时,按式(6)计算结果确定取祥袋数,主口遇小数,则进为整数。亵2取样袋擎的确定总袋数最少取丰季袋数总袋数重量少毅样袋数i 10 全部182 216 18 一一一一一一一一一一11白l
18、 l 217 254 19 50 64 12 255 296 20 一一一一一一寸65 81 13 297 343 21 82 101 14 344 394 22 102 125 15 395 450 23 126 l:il 16 451 512 1 152 181 17 n=3x,吁可. ( 6 ) 式中zn 采样袋数sN 每批产品总袋数e按表2或式(6)计算结果摆在杭摘取一定袋数,用取样吉普沿每袋最长对角线插入至袋的:l/4处,取出不少于100在样品,每数采取总样品量不少于2峙。5. 7 散装产品采样按Gll/T6679规定进行各5.8 样品驾百分z将采取约样品迅速?是匀,用缩分器或四分法
19、将样品缩分至约50司巨,再次缩分,将所得两份辛辛品分装于两个洁净、干燥的250ml,具有磨口塞的广只瓶或聚乙烯瓶中,密封、理占i二标签,注明生产企业名称、产品名称、批号或生产U期、取样R期、取样人姓名,一瓶作产品质最分析,一瓶保存二个月,以备在用D5.9 试样剩备取5.8中一瓶缩分样品,经多次络分至约100g,退速哥哥磨至全部通过0.5 mm孔径筛,混合均匀置于洁净、十燥辈革中,作成分分析用。5. 10 当供需双方对产品质量发牛异议需仲裁时,Mi_按Z产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法有关规定遂行。GB20784-2006 在标识产品包装袋上应标明氧化铸含量、总氮含量、产品等级和GB190一19约中标志11“氧化剂”,其余应符合GB18382的规定。7 包装、运输牵挂贮存7. 1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯董事旗袋或涂膜聚丙烯编织袋包装,按GB8569规定执行产品每袋净含量50kg士0.5池、40kg士0.4沟、25kg士0.25沟、10问士0.1均,每批产品平均每袋J净含量相应不得低于50.白地、“.(挝、25.0 kg、10.0 kg. 7. 2 产品不得与有机物、还原剂及易燃品等物质混运混贮。7.3 产品应贮存子阴凉干燥处,在运输过程中应防潮、防愿、防破损a
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