GB T 22035-2008 乳及乳制品中植物油的检验.气相色谱法.pdf

1、 ICS 67.100.01 C 53 .-GB/T 22035 2008 子子Test of vegetable fat in milk and milk products Gas chromatography (lSO 3594: 1976 Milk fat Detection of vegetable fat by gas-liquid chromatography of sterols, MOD) 2008-06-17发布2008-10-01实施盐，、发布 G/T 22035 2008 目。7 J 一一=1 本标准修改采用国际标准ISO3594: 1976(乳脂中植物泊的检测气相色谱笛

2、醇法(英文版。考虑到我国国情，本标准与ISO3594: 1976的主要差异如下z增加试样的制备;改分析步骤，增加试液的制备、皂化、萃取步探;改气相色谱参考条件z免去国际标准中试验报告早宋Z删除国际标准中色谱图，增加资料性附录A胆固薛，-谷筒醇典型气相色谱图;写格式、用语遵照我国标准GB/T1. 1 2000(标准化工作导则第1部分g标准的结构和编写规则和GB/T20001. 4 2001(标准编写规则第4部分=化学分析方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:农业部食品质量监督检验测试中心(上海。本标准主要起

3、草人z韩奕奕、孟瑾、吴榕、何亚斌、黄菲菲、张辉。I GB/T 22035 2008 1 范围乳及乳制品中气相色物泊的检验法本标准规定了用气相色谱法检验乳及乳制品中植物油的方法。本标准适用于乳及乳制品中植物油的定性检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682 1992 , neq ISO 3696:1

4、987) 3 原理样品经过氢氧化饵乙醇溶液皂化，用乙醋、石油酷萃取脂肪，通过蒸馆或蒸发去除溶剂，用正己烧萃取游离的筒醇，用气相色谱分析。若所测样品中含有-谷笛薛，则确定其中含有植物油成分。4 试剂与材料所有的试剂如未注明规格，均为分析纯;实验用水如未注明，均应符合GB/T6682的4. 1 正己烧(CsHs):色谱纯。4.2 乙醇(CzHsOH):95%。4.3 乙酷(CzHs)zOo4.4 石油酿z沸程为30Cu60 c。4.5 元水硫酸铀(NaZS04)。4.6 氢氧化饵溶液:500 g/Lo 称取500g氢氧化饵(KOH)，搭解后转移至1000mL容量瓶中，定容，混匀。4.7 阻固醇和户

5、谷笛醇混和标准溶液=每毫升含各单组分简薛为0.4mgo 。分别精确称取胆固醇和严谷笛醇标准品10mg，用正己烧(4.1)溶解并定容到同-25 mL容量瓶中。摇匀后，冷藏于冰箱中，有效期60d. 5 仪器和1 GB/T 22035 2008 6.2 固态试样称量1gu5 g样品，精确至0.01g，置于磨口锥形瓶(5.5)中，加入50.C温水10mL溶解。注2根据样品中的脂肪含量调整称取样量，使试样中脂肪含量不低于1g. 7 分析步7. 1 试班制备上述盛有试样(第6章的磨口锥形瓶(5.5)中，加人25mL氢氧化饵溶液(4.的及25mL乙醇(4.2) ，摇匀，加入4粒-5粒玻璃珠，装上冷凝管，85

6、.C水浴回流皂化45min。皂化液冷却至室温后，转入250mL分液漏斗中，用少量水洗锥形瓶(5.日，洗液并人皂化液中。分液漏斗中加入25mL乙醒(4.3)和25r此石油酿(4.的，轻轻振摇约1min，静止分层。水相再用25 mL乙醒(4.3)分别萃取两次，合并萃取液。多次用25mL水洗萃取液至pH为中性，经元水硫酸铀(4.5)脱水，过滤，收集滤液于蒸锢瓶中。40.C左右，用旋转蒸发器(5.4)将萃取液蒸至近干，用正己皖(4.1)溶解残渣，转移定容至10mL，用于气相色谱仪(5.1)测定。7.2 气相色谱参考条件气相色谱柱zDEL5毛细管柱，30mXO.25 mmXO.25m; 检测器温度:32

7、5.C; 进样口温度:280C; 柱温z程序升温，自200.C起，以15.C/min升温至300.C，保持20min; 氮气流速:1. 0 mL/min; 氢气流速:30mL/min; 空气流速:300mL/min; 分流比zhIz进样量z2L.7.3 测定准确吸取2L胆固醇和严谷自醇的混合标准工作液(4.7) ，注入气相色谱仪(5.1)。在上述色条件下，出峰顺序依次为胆固醇和严谷笛醇，标准溶液的气相色谱图参见图A.1。准确吸取不少于两份的2L试液(7.1)，分别注入气相色谱仪(5.口。8 结果表述胆固醇为动物脂肪的特征组分。若色谱图中出现户谷笛醇色谱峰，则表明所测试样中含有植物油成分。9灵样

8、品中脂肪的胆固醇检出限为0.5mg/峙，-谷笛声事的检出限为1mg/kgo 2 1 0 GB/T 22035 2008 一一附录(资料性附录胆固醇、Jl-谷笛醇典型气相色谱圈散出一体lm飞A 钻回回mV 20 5 15 10 在lIn25 20 15 型气相色谱图f 、Jl-谷笛10 胆固图A.1 5 OON-m伺ONNH白。华人民共和国家标准乳及乳制品中植物油的栓气相色谱法GB/T 22035 2008 中导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印各地新华书店经销导印张0.5字数7千字2008年8月第一次印开本880X12301/16 2008年8月第一版如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究电话:(010)68533533* 书号:155066 1-33102 G8/T 22035-2008