GB T 22099-2008 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法.pdf

1、ICS 67.220.10 X 66 道B中华人民共和国国家标准GB/T 22099-2008 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法Identification method for biogenic acetate acid and synthetic acetate acid 2008-06-25发布2009-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会侃叩GB/T 22099-2008 前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会提出并I口。本标准起草单位:复旦大学放射医学研究所、中国食品发酵工业研究院、河南天冠企业

2、集团有限公司。本标准主要起草人:朱国英、张蔚、理光校、王志强、康永琪。I 酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法1 范围本标准规定了区别酿造醋酸与合成醋酸的方法。本标准适用于酿造醋酸与合成醋酸的鉴定。2 规范性引用文件GB/ T 22099-2008 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , IS0 3696 : 1

3、987 , MOD) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 酿造醋酸biogenic acetic acid 以粮谷、薯类、水果等为原料，经发酵法生产制得的附酸(冰乙酸。3.2 合成醋酸synthetic acetic acid 以碳氢化合物乙快、乙烯、fI事等石化产品为原料，经合成法生产制得的醋酸冰乙酸)0 4 原理酿造醋酸中IC的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的14C大量衰变，只有微E残存。基于碳的同位素IC在酿造酣酸与合成醋酸中的含量有明显不同，用液体闪烁法测定醋酸中14C含量，以酿造醋酸的IC为100，合成醋龄的lOC为0，1; C在二者?昆合物中的含量为其中间值，

4、可以定iit地测定二者的比率，以此作为鉴定方法。5 试剂和溶液5. 1 甲苯闪烁液:称取2，5-二苯基恶哑4g(PPO，闪烁纯和双2-(5-苯基恶咄基)J苯(POPOP，闪烁纯)0. 1 g，用甲苯溶解，并定容至1000 mL. 5. 2 内部标准放射源:5.2. 1 标准放射源:碳-14(正十六烧标准溶液(GBWO4319，一级)，活度/浓度为39075 Bq/g。5.2.2 配制:称取19标准放射源(精确至0.0001 g)，用甲苯定容至500mL，并计算出每毫升甲苯中标准放射源含量(dpm/mL)。5. 3 甲苯。5.4 酿造醋酸标祥。5.5 合成醋酸标样。6 仪器6. 1 低本底液体闪

5、烁分析仪。GB/T 22099-2008 6.2 移液管:1mL , 10 mL. 7 分析步骤7. T 试样的制备将醋酸样品用水应符合GB/T6682的规定)稀释到95%，以防止洋灭。7.2 14C比活度的测定以计鼓鼓率表示一一内标法取两只闪烁杯，吸取10mL试样(7.1)、9mL甲苯闪烁液(5.1)和1mL甲苯于一只闪烁杯中，于另一闪烁杯吸人10mL试样(7.1)、9mL !J国排梅叫1 rnL内部标准放射源(5.2)，混合。用低本底液体闪烁分析仪的3HP却f9JIJ100 min，据此求相机衰变数的计数值(dpm)，计算计数效率。7.3 结果计算7.3. 1 计数效率按式(1)iU-p

6、r世式中:A-式样-1-变数(p-一一每;也向dpm) . 式中:dp， 11nL的时，就拼数mt-l mL)的每分钟衰变数计数协4每，衰变数(dpm); . ( 3 ) 式中:飞D-试样中每克碳的表现每分钟或如曹值币4每分钟衰变数(dpm); D1 -试样中的表现每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm); m一闪烁杯中醋酸的质量，单位为克(g);O.一一醋酸中含碳量折算系数。7.3.4 试样中酿造醋酸的比率按式(4)计算。P-DF Dh u川一Dp - Dh - -. ( 4 ) 式中:严一一试样中酿造醋酸的比率iD一二试样中每克碳的表现每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm

7、); 2 GB/T 22099-2008 Dh一一合成醋酸标样中的表现每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数Cdpm); Dp-一一酶监醋酸标样中的表现每分钟衰变数计数值，单位为每分钟衰变数(dpm)。注1:以归自选醋酸标样、合成醋酸标样代替试样即可测定并计算D.、矶。注2:食附中酿造醋酸比率的测定参见附录A.7.4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过5%。3 GB/T 22099-2008 A.l 原理同第4章。A.2 试剂和溶液A. 2.1 焦磷酸。A. 2. 2 碳酸钙作沉降用)。其余试剂同第5章。A.3 仪器A. 3.1 低本底液体闪烁分析仪。A. 3. 2

8、旋转蒸发器。A. 3. 3 蒸发皿:直径120mm。A. 3. 4 减压蒸俑装置:带有冷阱。A. 3. 5 抽气过滤装置. A. 3. 6 分析天平:感hlO.1mg. A. 3. 7 电热干燥箱。A. 3. 8 恒温水裕。A. 3. 9 移液管:1mL、10mL。附录A(资料性附录)食醋中酿造醋酸比率的测定A. 3.10 干燥器:用变色硅胶作干燥剂。A.4 用食醋制备醋酷的步骤吸取二定量食醋(醋酸制备量应大于20mL)，置于1000mL蒸锚瓶中，45.C减压蒸筒。弃去初始情分10mL20 mL，取中间锚分，残液为20mL左右时停止蒸馆。收集蒸锢液，缓缓搅拌加入约40g碳酸钙(应过量使反应完全)，加热沸腾10min以促进反应。冷却后抽气过滤，滤液用旋转蒸发器浓缩，看到析出醋酸钙时即停止。将上述浓缩液倾倒至蒸发皿中，置于水浴上(98.C 100 .C)蒸发干泪，呈自色结晶状后，将蒸发皿中的醋酸钙转移入梅量皿中，置于电热干燥箱内，于130.C干燥15h(称量至恒量停止干燥。在干燥后的醋酸钙中加入3倍量的焦磷酸，充分搅拌，浸润后移入500mL蒸馆烧瓶中，于水浴中静1J20 min30 min。连接冷阱，减压蒸馆60min90 min，收集结冰的醋酸。A.5 食醋中酿造醋酸比率的测定A. 5.1 试样的制备同7.10A. 5. 2 川C比活度的测定同7.2。4