GB T 22105.1-2008 土壤质量.总汞、总砷、总铅的测定.原子荧光法.第1部分 土壤中总汞的测定.pdf

1、ICS 1308005Z 18 蝠雪中华人民共和国国家标准GBT 2210512008土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定Soil quality-Analysis of total mercury，arsenic and lead contents-Atomic fluorescence spectrometry-Part 1：Analysis of total mercury contents in soils2008-06-27发布 2008-10-01实施宰瞀鹃鬻瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会况19刖 罱GBT 2210512008GBT 221

2、05(土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法分为三个部分第1部分：土壤中总汞的测定；第2部分：土壤中总砷的测定；第3部分：土壤中总铅的测定。本部分为GBT 22105的第1部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分起草单位：农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人：刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定GBT 22105120081范围GBT 22105的本部分规定了土壤中总汞的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于土壤中总汞的测定。本部分方法检出限为0002 mgkg。2原理采用硝酸一盐酸混合试剂在沸

3、水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾(KBHt)或硼氢化钠(NaBH。)将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气(氩气)导入原子化器中，在特制汞空一fl,阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。3试剂本部分所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为去离子水。31盐酸(Hcl)：P一119 gmL，优级纯。32硝酸(HN03)：p一142 gmL，优级纯。33硫酸(HzSO。)：p=184 gmL，优级纯。34氢氧化钾(KOH)：优级纯。35硼氢化钾(KBH。)：优级纯。36重铬酸钾(

4、K：Cr：O，)：优级纯。37氯化汞(HgClz)：优级纯。38硝酸一盐酸混合试剂(1+1)王水：取1份硝酸(32)与3份盐酸(31)混合，然后用去离子水稀释一倍。39还原剂o01硼氢化钾(KBH；)+o2氢氧化钾(KOH)溶液：称取02 g氢氧化钾(34)放入烧杯中，用少量水溶解，称取001 g硼氢化钾(35)放入氢氧化钾溶液中，用水稀释至100 mL，此溶液现用现配。310载液(1+19)硝酸溶液：量取25 mL硝酸(32)，缓缓倒人放有少量去离子水的500 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。311保存液：称取05 g重铬酸钾(36)，用少量水溶解，加入50 mL硝酸(32)，用水

5、稀释至1 000mL，摇匀。312稀释液：称取02 g重铬酸钾(36)，用少量水溶解，加人28 mL硫酸(33)，用水稀释至l 000 mL，摇匀。313汞标准贮备液：称取经干燥处理的0135 4 g氯化汞(37)，用保存液(311)溶解后，转移至1 000 mL容量瓶中，再用保存液(311)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为100 tzgmL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。314汞标准中间溶液：吸取1000 mL汞标准贮备液(313)注入l 000 mL容量瓶中，用保存液1GBT 2210512008(311)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为100,ugm

6、L。315汞标准工作溶液：吸取200 mL汞标准中间溶液(314)注入100 mL容量瓶中，用保存液(311)稀释至刻度，摇匀。此标准溶液汞的浓度为200 ngmL(现用现配)。4仪器及设备41 氢化物发生原子荧光光度计。42汞空心阴极灯。43水浴锅。5分析步骤5试样制备称取经风干、研磨并过0149mm孔径筛的土壤样品02 g10 g(精确至0000 2 g)于50mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入10 mL(1+1)王水(38)，加塞后摇匀，于沸水浴中消解2 h，取出冷却，立即加人10 mL保存液(311)，用稀释液(312)稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。52空

7、白试验采用与51相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。53校准曲线分别准确吸取ooo，o50，1oo，2oo，3oo，5oo，lOoo mL汞标准工作液(315)置于7个50 mL容量瓶中，加入10 mL保存液(311)，用稀释液(312)稀释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为000，020，040，080，120，200，400 ngmL的标准系列溶液。此标准系列适用于一般样品的测定。54仪器参考条件不同型号仪器的最佳参数不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的参数。表1仪器参数负高压v 280 加热温度C 200A道灯电流mA 35 载气

8、流量(mLmin) 300B道灯电流mA O 屏蔽气流量(mLmin) 900观测高度ram 8 测量方法 校准曲线读数方式 峰面积 读数时间s lO延迟时间s 1 测量重复次数 255测定将仪器调至最佳工作条件，在还原剂(39)和载液(310)的带动下，测定标准系列各点的荧光强度(校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线)，然后测定样品空白、试样的荧光强度。6结果表示土壤样品总汞含量w以质量分数计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算：”一蔽等等等丽 ”一i对丁=刁：万丽 o 1式中：r从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升(ngmL)；2Co试剂空白液测定浓

9、度，单位为纳克每毫升(ngmL)V样品消解后定容体积，单位为毫升(mL)；m试样质量，单位为克(g)；，土壤含水量；1 ooo将“ng”换算为“p旷的系数。重复试验结果以算术平均值表示，保留三位有效数字，7精密度和准确度GBT 2210512008按照本部分测定土壤中总汞，其相对误差的绝对值不得超过5。在重复条件下，获得的两次独立测定结果的相对偏差不得超过12。8注释81操作中要注意检查全程序的试剂空白，发现试剂或器皿玷污，应重新处理，严格筛选，并妥善保管，防止交叉污染。82硝酸一盐酸消解体系不仅由于氧化能力强使样品中大量有机物得以分解，同时也能提取各种无机形态的汞。而盐酸存在条件下，大量cl一与Hg”作用形成稳定的HgCI。“络离子，可抑制汞的吸附和挥发。但应避免使用沸腾的王水处理样品，以防止汞以氯化物的形式挥发而损失。样品中含有较多的有机物时，可适当增大硝酸一盐酸混合试剂的浓度和用量。83由于环境因素的影响及仪器稳定性的限制，每批样品测定时须同时绘制校准曲线。若样品中汞含量太高，不能直接测量，应适当减少称样量，使试样含汞量保持在校准曲线的直线范围内。84样品消解完毕，通常要加保存液并以稀释液定容，以防止汞的损失。样品试液宜尽早测定，一般情况下只允许保存2 d3 d。