GB T 22651-2008 工业用氢氧化钠.汞含量的测定.分光光度法.pdf

1、ICS 7106040G 11 固目中华人民共和国国家标准GBT 2265 12008工业用氢氧化钠汞含量的测定 分光光度法Sodium hydroxide for industrial useDetermination of mercury content-Spectrometric method20081 230发布 2009080 1实施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言GBT 226512008本标准与英国标准BS 607510：1981(工业用氢氧化钠取样和试验方法第10部分汞含量的测定(光度法)(英文版)的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业协会提

2、出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会归I=I。本标准起草单位：锦西化工研究院、新疆中泰化学有限公司、青岛海晶化工集团有限公司。本标准起草人：陈沛云、郑新洲、段万山、李富荣、田友利。请注意本标准的某些内容有可能涉及专利。本标准的发布机构不应承担识另H这些专利的责任。1范围工业用氢氧化钠汞含量的测定分光光度法本标准规定了工业用氢氧化钠中汞含量测定的方法。本标准适用于汞含量大于或等于0000 005的氢氧化钠产品。GBT 2265卜一20082规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用

3、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)3方法提要在硫酸介质中，用高锰酸钾将试料中的汞氧化成二价汞离子，用盐酸羟胺还原过量的氧化剂，加入盐酸羟胺和乙二胺四乙酸二钠消除铜、铁和银的干扰，在pH一02的范围内，用双硫腙三氯甲烷溶液萃取。于波长490 nm处，测定吸光度。4试剂和材料本方法所用试剂和水，在役有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682中规定的三级水或相当纯度的水。41硝酸。42三氯甲烷

4、。43盐酸。44硫酸溶液：约490 gL。量取280 mL硫酸，缓缓注入约700 mL水中，冷却，稀释至1 000 mL。45硫酸溶液：约100 gL。量取60 mL硫酸，缓缓注入约500 mL水中，冷却，稀释至1 000 mL。46乙酸溶液：约360 gL。量取360 mL乙酸(冰醋酸)，用水稀释至1 000 mL。47乙二胺四乙酸二钠溶液：745 gL。称取745 g乙二胺四乙酸二钠，置于烧杯中，加ZOO mL水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度。48高锰酸钾溶液：40 gL。称取40 g高锰酸钾，用水溶解，稀释至1 000 mL。49盐酸羟胺溶液：100 gL。称取10 g盐

5、酸羟胺，用水溶解，稀释至100 mL。410双硫腙三氯甲烷溶液：150 rngL。称取75 mg双硫腙，置于500 mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。贮存于棕色瓶中，避光保存。】GBT 226512008该溶液25下有效期两周。411双硫腙三氯甲烷溶液：15 mgL。量取适量体积的双硫腙三氯甲烷溶液(410)，稀释100倍。此溶液使用前配制，避光保存。4，12汞标准溶液：01 mgmL。413汞标准溶液：1 pgmL。量取适量体积的汞标准溶液(412)，稀释100倍。此溶液使用前配制。5仪器和设备一般的实验室仪器和分光光度计。用于汞含量测定的仪器，包括试剂、试样的器皿，先用硝酸洗涤，再用硫酸

6、溶液(45)与高锰酸钾溶液(按4；l体积配制)洗涤，最后用永清洗。6分析步骤61标准曲线绘制611标准溶液的配制取六个500 mL分液漏斗，用滤纸擦干下颈部，并塞人一小团滤纸。于每个分液漏斗中加30 mL硫酸溶液(44)，依次量取o0 mL，20 mL，3o mL，40 mL，60 mL，8，0 mL汞标准溶液(413)分别置于六个分液漏斗中，用水稀释至300 mL。之后加1o mL盐酸羟胺溶液、100 mL乙酸溶液和lo0 mLEDTA二钠溶液，再加250 mL双硫腙三氯甲烷溶液(411)，用力震摇l rain，静置10 rain。612吸光度测定以三氯甲烷调整分光光度计的零点，于波长490

7、 nm处，选用适宜的比色皿，测定吸光度。62试样溶液制备将实验室样品称量(ra。)后，称取相当于氢氧化钠20 g的实验室样品(耽)(称前震摇)，精确到001 g，置于烧杯中，加水溶解，加5 mL高锰酸钾溶液，边搅拌边加85 mL硫酸溶液(44)，盖上表面皿，煮沸10 rain，冷却至室温。再滴加盐酸羟胺溶液，至溶液褪色，再过量约025 mL，移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。63试料中汞含量的测定631试料制备量取适量体积的试样溶液，置于预先用滤纸擦干下颈部并塞有一小团滤纸的分液漏斗中。632空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行测定。633汞的萃取向试料

8、中加30 mL硫酸溶液(44)，用水稀释至300 mL，加1o mL盐酸羟胺溶液、100 mL乙酸溶液和100 mL乙二胺四乙酸二钠溶液，再加250 mL双硫腙三氯甲烷溶液(411)，用力震摇1 rain，静置10rain。634吸光度的测定按612测定吸光度，用于计算试料中汞含量(w，)。64吸附在样品瓶瓶壁上汞含量的测定将实验室样品瓶中的样品全部倒空，向空的样品瓶中加10 mL高锰酸钾溶液和40 mL硫酸溶液(45)，用力摇动l h。将洗液移人烧杯中，盖上表面皿，煮沸10 rain，冷却至室温。再滴加盐酸羟胺溶液至溶液褪色，再过量约025 mL，移人250 mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。

9、以下按612测定吸光度，用于计算吸附在瓶壁上的汞含量(毗)。27结果计算71试料中汞含量以汞的质量分数”，计，数值以表示，按式(1)计算。 w，一鱼坠-=i铲，。一赫500GBT 22651200872吸附在样品瓶瓶壁上汞含量以汞的质量分数W：计，数值以表示，按式(2)计算。 w：一鱼堡。二三铲100一赫(2)毗一i又广K上u“一面面矿。弋州万73汞含量以汞的质量分数W。计，数值以表示，按式(3)计算。W一”1+式(1)、式(2)和式(3)中：m，实验室样品的总质量，单位为克(g)；m：试样的质量，单位为克(g)；m。由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的空白试验中汞的质量的数值，单位为微克(pg)；m；由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的试料的汞的质量的数值，单位为微克(pg)；m；由标准曲线上查得的或线性回归方程计算的吸附在样品瓶瓶壁上的汞的质量的数值，单位为微克(pg)；v试料的体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0000 05。取算术平均值为报告结果。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)识别测试样品所需的全部信息；b)使用的标准；c) 试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值d) 与规定的分析步骤的差异；e) 试验中观察到的异常现象说明；f)试验日期。