GB T 26294-2010 铝电解用炭素材料.冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定.喹啉萃取法.pdf

1、ICS 7 1. 100. 10 Q 52 道国中华人民=1:1工.、不日国国家标准GB/T 26294-201 O/ISO/TS 14423: 1999 铝电解用炭素材料冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定睡琳萃取法Carbonaceous materials used in the production of aluminium一Cold-ramming pastes-Determination of effective binder content and aggregate content by extraction with quinoline , and deter

2、mination of aggregate size distribution (ISOjTS 14423: 1999 , IDT) 2011-01-14发布2011-11-01实施盖ViiM仿中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准铝电解用炭素材料冷捣糊中有效桔合荆含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定唾琳萃取法GB/T 26294-2010/ISO/TS 14423: 1999 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*

3、开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年7月第一版2011年7月第一次印刷导书号:155066. 1-42547定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换服权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26294-201 O/ISO月s14423: 1999 目。昌本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准等同采用ISO/TS14423: 1999(铝电解用炭素材料冷捣糊中有效粘合剂和骨料的含量及骨料粒度分布的测定喳琳萃取法。本标准等同采用ISO/TS14423: 1999时将其目录和前言删除。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由

4、全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人:张树朝、禧丙武、黄华、赵广开。I GB/T 26294-201 O/ISO/TS 14423: 1999 引为了测定冷捣糊的骨料分布，获得没有粘合剂的骨料是十分必要的，最好的方法是用普通的溶剂提取粘合剂。对于煤焦油和拥青，最有效的普通粘合剂是喳琳。大多数的煤焦油不能完全溶解在喳琳中，有一小部分不溶物，这些不榕物主要包含颗粒小于50m的固体炭颗粒。这些不溶物是冷捣糊骨料的实际组成部分，通过该方法进行测定。有效粘合剂定义为在喳琳中溶解的部

5、分。在目前的方法中喳琳是最有效的溶剂。它的缺点是价格昂贵和高沸点，由于高沸点，按照烘干的处理过程，从萃取的残渣中完全除去喳琳是非常困难的。然而，当需要最大程度的从骨料中分离粘合剂，喳琳是最好的选择，本标准给出了使用喳琳的方法。注:在这个技术标准中适用二氯甲烧，仅仅是在干燥前除去残留在过滤器上的喳琳。E 4 GB/T 26294-2010/ISO月s14423: 1999 1 范围铝电解用炭素材料冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定喳琳萃取法本标准规定了冷捣糊中有效粘合剂含量、骨料含量及骨料粒度分布的测定方法。本标准适用于以煤焦油或前青做粘合剂的冷捣糊，不适用于以树脂作粘合剂的冷

6、捣糊。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ISO 565试验筛金属丝编织网布、孔板和电成型的薄板孔径的公称尺寸(Testsieves-Metal wire cloth,perforated met8.1 plate and electroformed sheet-Nominal siz巳sof openings) ISO 259 1. 1 筛分试验第1部分用于金属丝编织网及金属穿孔板的筛分试验方法CTestsieving-Part 1: Methods us

7、ing test sieves of woven wir巳clothand perforated metal plate) ISO 14422铝用炭素材料冷捣糊取样方法(Carbonaceousmaterials used in the production of aluminium-Cold-ramming pastes- Methods of sampling) 3 方法原理在装有回流管的烧瓶里用喳琳溶解冷捣糊试样中的粘合剂，溶解完全后，将混合物倒在一个细孔径的筛子里，筛上物是骨料的主要组成部分，用喳琳冲洗干净残留的骨料，然后干燥、称重。用滤纸过滤筛下物，骨料里很细的颗粒残留在滤纸上，骨料

8、的含量是筛上物和滤纸上的残留物的总和，哇琳可溶物的含量通过差减法得到。试验筛上残留物的粒度分布通过试验套筛筛分后确定。4 定义有效粘合剂含量effective binder content 喳琳络合物在总量中所占的比例，用质量分数表示。5 试剂曹示:参阅试剂供应商关于睡琳、二氯甲皖使用过程中的安全、健康说明。5. 1 喳琳:ARC纯度不小于98%)。5.2 二氯甲:皖:AR(纯度不小于98%)。1 GB/T 26294-201 O/ISO/TS 14423: 1999 6 仪器一般实验室设备如下:6. 1 蒸锚烧瓶:圆底，容积2L，有磨口玻璃接口。6.2 空气回流管:有效长度550mm，有锥形

9、磨口玻璃塞，使它能装在蒸锢烧瓶(6.1)的接口上。6.3 加热装置:蒸懵烧瓶里的温合物在回流的情况下保持微沸。6.4 试验套筛z直径200mm，符合ISO565，不锈钢筛网，筛孔孔径在53m5mm，有盖子和接收器。注:其他筛孔孔径推荐以下尺寸:2mm、1mm、500m、250m和75m.6.5试验筛接收器:直径200mm，符合ISO565要求，不锈钢筛网，筛孔孔径为53m。在110.C 土5.C的电烘箱(6.7)里烘干1h，取出，放在干燥器内冷却至室温用。6.6 托盘:和0.053mm试验筛配套，收集通过筛子的所有液体。6. 7 干燥箱:温度可以保持110.C士5.C。6.8 漏斗:直径为12

10、0mm. 6.9 玻璃纤维滤片:直径为120mm，对直径为1.2m的颗粒至少保证使质量分数为98%的颗粒不会漏下。在110.C :l: 5 .C干燥1h，然后放在干燥器里备用。6. 10 振筛机:能够容纳带有盖子和试验筛底盘的试验套筛(6.的，符合ISO259 1. 1。7 取样按照ISO14422取得有代表性的实验室样品。8 试料的制备从实验室样品(7)中取得试料100g士0.05go 9 测定步骤9. 1 把试料(8)转移到蒸锚烧瓶(6.1)里，加入1L喳琳(5.1)，并把试料和喳琳混匀，把蒸锢烧瓶放在加热装置(6.3)上，装上空气回流管(6.2)，加热烧瓶使它里面的混合物呈稳定的沸腾状态

11、，并在回流的情况下保持1h。关闭电加热罩，使烧瓶和它里面的混合物冷却至50.C :l: 5 .C，称量53m的试验筛(mj) ，精确至0.01g，然后放在托盘(6.5)上，小心地把烧瓶里的热混合物尽可能完全地转移到筛上，用20 mL的喳琳(50.C :l: 5 .C)清洗烧瓶直到所有可见的固体颗粒被转移到筛子上，用50.C土5.C的喳琳冲洗筛子直到洗液没有呈现出溶有粘合剂时，排净筛子里的喳琳，然后把筛子和托盘分开。9.2 把托盘里的物质全部转移到容器里以便过滤回收其中的固体。9.3 把试验筛接收器放在托盘上，用10份二氯甲:皖(5.2)冲洗骨料，每份100mL。在用下一份二氯甲烧之前要让上一次

12、排净，用完最后份，把筛子和它里面的物质放置1h，让里面的溶剂充分拥净，弃去冲洗后的溶剂;把试验筛接收器放入烘箱中，在110.C:l:5.C干燥1h(不能让残留的二氧甲皖沸腾从而导致固体的损失)。把试验筛接收器从烘箱里取出来并在干燥器内冷却至室温，称筛子和筛上物的总重(m2) ，精确至0.01g，重复加热、冷却和称重，两次连续称重之差不超过0.01go GBjT 26294-201 OjISOjTS 14423: 1999 9.4 称量干燥过的滤片(m3)，精确至0.01g，把滤片在漏斗(6.8)里，用少量50.C:l:5.C的喳琳浸湿滤片，将残留的液体(9.2)进行过滤。过洁、完成之后，用20

13、mL喳琳(50.C:l:5.C)清洗容器并把残留的固体全部转移到滤片上。用20mL二氯甲烧连续冲洗滤片上的固体，在用下一份二氯甲:院之前要让上一次排净。把滤片取出来，并把粘到漏斗壁上的固体物质全部转移到滤片上，把滤片放入110.C士5.C干燥1h.把滤片从烘箱中取出放到干燥器里冷却至室温，称滤纸和残留物的质量(m4)并精确至0.01g , 重复加热、冷却和称重，两次连续称重之差不超过0.01go 9.5 把干燥的骨料从接收器里倒出来，轻拍筛子并用刷子小心地把粘在筛网上面的颗粒刷下来。9.6 用试验套筛将骨料在振筛机上进行筛分，得到骨料的粒度分布。10 测定结果的计算10. 1 有效粘合剂含量按

14、公式(1)计算有效粘合剂含量W1，用质量分数表示:mo一(m2-m1)一(m4- m3) W1_.U ,. .,/ ,. .j /X100 ( 1 ) 式中:mo一一-试料的质量，单位为克(g); m一一试验筛的质量，单位为克(g);m2一一-试验筛和骨料的质量，单位为克(g);m3一一干燥滤片的质量，单位为克(g);mo m4一一干燥滤片和滤纸上残留物的质量，单位为克(g)。10.2 骨料含量按公式(2)计算骨料含量t屿，用质量分数表示:( m2 -m1) + (m4 -m3) W2-. .,/ ,. .j /X100 20 10.3 骨料的粒度分布. ( 2 ) 计算留在每个筛子上的物质质

15、量占9.3和9.4中回收的骨料总的质量分数，结果保留一位小数。把留在每一个筛子上的物质质量分数按照筛子孔径从大到小的顺序制成表格。门精密度由于目前没有实验室之间的数据，因此无法得到精密度数据。12 检测报告检测报告应包含下列内容:a) 样品标识;b) 本标准编号;白白白户问N叮叮二同气。自OFON|叮NUNH筒。GB/T 26294-201 O/ISO/TS 14423: 1999 有效粘合剂含量和骨料的含量，结果保留一位小数;骨料粒度分布的结果;在测定过程中的任何异常现象;该技术规范没有涉及的操作或被认为可以选择的操作。d) e) c) 侵权必究9降书号;155066 1-42547 定价:版权专有f) 14.00 J己GB/T 26294-2010 打印日期:2011年8月9RF002