1、ICS 7 1. 100. 10 Q 52 道国中华人民ft -、不日国国家标准GB/T 26297.5-2010 铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青Sampling of carbonaceous materials used for aluminium production一Part 5: Pitch for electrodes CISO 6257 :2002 ,Carbonaceous materials used in the production of aluminium-Pitch for electrodes-Sampling, MOD) 2011-01-14发布2011-1
2、1-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26297.5-2010 前言GB/T 26297(铝用炭素材料取样方法分为六个部分:一一第1部分:底部炭块;一一第2部分:侧部炭块;一一第3部分:预蜡阳极;一一一第4部分:阴极糊;二一第5部分:煤沥青;第6部分:假后石油焦。本部分为GB/T26297的第5部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO6257 :2002(铝用炭素材料煤沥青取样。本部分修改采用ISO6257: 2002时,将其目录、前言、引言、规范性引用文件、参考文献删除。同时,为了更
3、便于取样操作,根据国内的具体情况增加和修改了一些规定,这些修改和规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。为方便对照,在附录A中列出了本部分的章条和对应的ISO6257: 2002章条的对照表以及技术性差异。这些修改和规定有:一-根据国内情况,为了便于操作,将沥青分为固体沥青、软沥青和液体沥青,再规定取样方法;一-在上述分类基础上对取样的容器在进行细分,如固体切青的小容器、车辆、料仓、船运和袋装;一一在上述分类基础上再对相应取样方法进行细分,如泵式取样、承重取样、一次性取样等;对于批量较大的固体试样,提出多种缩分方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会CSAC/TC243)归口。本部
4、分负责起草单位:索通发展有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分参加起草单位:郑州浩宇炭素材料有限公司、山东南山铝业股份有限公司。本部分主要起草人:钱康行、郎光辉、席兆阳、张树朝、郭永恒、陈j弘均、王立明。I 铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青G/T 26297.5-2010 警告:本部分可能涉及使用危险的材料、操作和设备。本部分不能涉及所有在使用中发生的安全问题。本部分的使用者有萤任在使用之前建立适当的健康和安全的做法,并评估、确定其应用的范围。1 范围GB/T 26297的本部分规定了铝用炭素用煤沥青的取样方法。本部分适用于铝用炭素用煤沥青的取
5、样。2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1 取样单元sampling unit 限定的物料量,其界限可能是有形的,如一个容器,也可能是设想的,如物料流的某一具体时间或间隔时间。注:若干个取样单元可收集在一起,例如装在一个袋子或箱子里。2.2 样晶sample 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个取样单元,或从一个取样单元中取得的一个或几个份样。2.3 代表样representative sample 一种与被采物料有相同组成的样品,而此物料被认为是完全均匀的。2.4 取样方案sampling plan 为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货物作出判断,从一批货物中选取和制备
6、一份或几份样品的预定程序。注:出于对成本、效率和时间的考虑,通常确定一个容许的取样误差。2.5 交货批consignment 由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物料。2.6 商品批lot 按一定取样方案进行取样的物料总量。注:它可由若干交货批、生产批或取祥单元组成。1 GB/T 26297.5-2010 2. 7 生产批batch 一定量的物料,可以是一个取样单元,或假定其制造或生产条件相同而归在一起的若干个取样单元。2.8 大样bulk sample 采集的不保持其个体性质的一组样品。2.9 份样incremental sample 在取样过程中采得的一系列样品中的一个样品。注:份
7、样可能保持或不保持它们各自特性,这取决于取样的作法。2. 10 最终样晶final sample 按取样方案得到或制备并可以再等分成相同的几份供试验、参考或保存用的样品。2.11 实验室样品laboratory sa即le为送往实验室供检验或测试而制备的样品。2.12 参比试样reference sample 与实验室样品同时同样制备的样品,在有争议时可被有关方面接受用作实验室样品。2.13 部位试样spot samj)le 从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间采得的一定数量或大小的样品,它是代表瞬时或局部环境的一种样品。3 一般程序和预防措施3. 1 取样方式可采用人工取样或自动取样。
8、3.2 样晶的污染问题取样过程不应造成污染。样品容器、取样器具、其他辅助装置、取样者的手、手套及防护衣物应是干燥和清洁的。3.3 参比试样的制备在空气中,沥青表面会氧化。但粉状产品因其比表面积大,软化点可能明显提高。因此,按下列的方法熔化和制备存储用的参比试样:2 a) 将足够量的粉状样品置于带盖的容器中,放到烘箱中,控制温度在高于预期软化点50OC,保持2 h。加热后,熔体的表面平滑,有光泽和无皱折;b) 如果熔体的表面有气泡,则弃用。在干燥过的试样中取一块熔体,将其置于放有干燥剂的真空干燥器中干燥约2h; c) 将熔融沥青倒进一个气密金属容器,避免晃动,以免进入气泡,将该容器密封。GB/T
9、 26297.5-2010 3.4 测定固体沥青试样中的水含量的取样对于大批量散装运输的固体沥青,应取一系列的部位试样来测定其水含量。取样后,试样应立即封存在气密容器中并及时进行测定。3.5 实验室样晶和参比试样的用量除另有规定外,实验室样品和参比试样的用量至少是测定需用量的三倍,且不少于1峙。推荐量为2峙。3.6 安全措施应特别注意下列情况:当从大容器中采取炽热的液体拥青试样时,取样者应严格按照安全规定取样;避免吸入沥青蒸气和粉尘;一一当取样的船舶、货车或铁路车辆正在运行或可能开始运行时,不应取样。4 固体沥青的取样4. 1 一般规定表l规定了代表样的最小量。按表1规定取样,每个试样质量应在
10、o.5 kgl kgo如取样的物料不均匀,应增加取样数量。表1代表样的最小量物料的质量/t代表样的质量/kg1-10 10 10-50 15 50-100 20 4.2 大批量固体沥青的取样方案4.2.1 盛在容器中的大批量固体沥青按照表2列出的最小值抽取取样容器。表2代表样的最少取样数量容器的数量应抽取取样容器数量最小值1-10 全部11-49 11 50-64 12 65-81 13 82-101 14 3 GB/T 26297.5-2010 表2(续)容器的数量102-125 126-151 152-181 182-216 217-254 255-296 297-343 344-394
11、395-450 451-512 4.2.2 未盛在容器中的交货批固体沥青用图l来确定每批所需的10kg份样的数量。Y 18 000 16 000 14 000 12 000 10 000 8 000 6 000 4 000 2 000 I I I I 卡牛l匹。旷rl ,. 哩 旷v 应抽取取样容器数量最小值15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 五?丁.-11 之仨r / 日7 10 12 14 16 17 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 32 33 34 35 35 36 37 37 38 39 39 40 41 41
12、 42 42 X X一一份样数量;Y一一批重(t)。4.3 固体沥青取样程序4.3. 1 一般规定圈1取份样数量和被取固体沥青批重的关系用开口取样器(见图2)或闭口取样器(见图3)作为取样工具。用劳锤(见图4,)将最终样品破碎。4 GB/T 26297.5-2010 再通过二分法(见7.1.口,或锥堆四分法(见7.1. 2)进行缩分并制备成试样。单位为毫米一-A一可4飞咀150 F、】史开口取样器及其典型尺寸图21一一取样器的切口锋。单位为毫米d A-A 、斗E150 :5 L 5 闭口取样器及其典型尺寸图3GB/T 26297.5-2010 、气图4典型的取样穷县4.3.2 小容器单位为毫米
13、口。由。300 将容器中的物料倒在一个清洁的表面,从物料堆中取一定数量的块料和一定量的细粒,基本代表物料中颗粒尺寸分布。4.3.3 车辆有选择地从车辆的各部分采取足够的物料,以使它基本代表了该车内物料的颗粒尺寸分布情况。4.3.4 料仓或料堆批量大于1000 t时应在装卸时取样。4.3.5 船运应在装卸时取样,避免在物料表面取样。取样时,应以确定的时间间隔,从运输仓内取样,再合并成最终样品。6 GB/T 26297.5-2010 4.3.6 袋装或桶装用适当的取样器插入包装袋或包装桶的适当部位取样。5 软沥青的取样将沥青在高于预期软化点500C以上的温度熔化后进行取样(软化点温度由供需双方商定
14、的方法进行测定)。如果不能熔化,用图5所示的螺旋取样器取样,从每个取样点取约1kg的物料。在合适的容器中熔化这些合成样品。图5典型的螺旋取样器6 擅体沥青的取样6. 1 一般规定警告:液体沥青的温度一般高于150oC,取样者应当特别注意防护。所取的每份份样为1kg2 kgo 6.2 大批量液体沥青的取样方案取样方案如图6和表3所示进行。Y 18 000 16 000 14 000 / 8 000 v v y V 旷_/ v / 护/v y V V .y / v 12 000 10 000 6 000 4 000 2 000 0 V ,. y 飞/V / / 2 3 3 4 4 5 5 5 6
15、6 6 7 7 7 7 8 8 8 8 8 9 9 9 9 9 10 10 10 10 10 11 11 11 11 11 11 X X一一份样数量;Y一一一批重(t)。圄6取样的液体沥青批重和份样数量的关系7 GB/T 26297.5-2010 表3是图6的具体细化,批重为准确数值时推荐使用图6取样。正在输送中的液体沥青的取样应有固定的时间间隔。表3最少取样数目批重/t。-500501-1500 1501-2500 2501-4000 4001-5500 5 501-7 500 7501-9 500 6.3 储存罐的取样6.3. 1 不能搅拌或循环的储存罐6.3. 1. 1 一般规定份样的最
16、少份数2 3 4 5 6 7 8 适用于储量为约500t5 000 t的储存罐得取样。应同时从罐的上部,中部和下部的三点取样。从上部取的试样应从罐顶部的三分之一等分内取,但至少低于液体表面约0.6mo从中部取的试样应从罐中部的三分之一等分内取。从下部取的试样应从罐底部的二分之一等分内取,但至少高于罐底约0.6m。6.3. 1. 2 泵式取样用图7所示的泵式取样器,从上部,中部和下部三点取样。将泵式取样器打开阀门(顶部不封闭), 沉入罐子。在取样深度,取样器提降4到5次,升降距离达到lm1.5m。当泵式取样器在理想的深度,放下链条,关闭底部阀门。然后取样器从罐中提出,并将其中物料倒入盛样器。6.
17、3. 1. 3 承重罐取样图8所示为承重取样罐。将承重罐缓慢地沉人物料,从上部,中部和下部三点取样。将承重罐下降到所需的深度,留出足够的时间来平衡温度,然后拉起附链,拔出塞子,充填拥青,充满后保持约2mino 小心地将取样罐从储存罐中提升,提出后,倒掉承重罐上部的四分之一(该部分为提升过程中从高于取样深度收集到的液体)。仔细将罐中试样放到一个清洁和干燥的金属容器中,然后确保试样减少挥发性物质的损失并免受外部污染。将从上、中、下部三点取得的试样混合。8 GB/T 26297.5-2010 图7泵式取样器9 GB/T 26297.5-2010 1一一瓶塞;2一一焊接在棒上的垫圈;3 焊接到罐体的饺
18、链板;4一一倾斜地固定在罐体底边的饺链板;5一一一内部带小凹稽的连接吊锤的环;6一-2.5国的吊锤。电俨电2月lC 。a3 由咀一【1. 5 6 108 5 10 图8典型的承重取样罐示意图单位为毫米 Ll; 。町的4 GB/T 26297.5-2010 6.3. 1. 4 一次性取样器小心将一次性取样器放在合适承重架上沉入储存罐,从上部,中部和下部取样。图9为一种一次性取样器示意图。将带塞子的取样器下沉到罐中。当达到预期的深度,提起连在塞子上的线,软线或链拔出塞子,沥青填充进容器。当沥青表面停止冒气泡时,就显示已填满。a)承重架上的罐1一一定位弹簧;2一一问。d)承重架6.3. 1. 5 装
19、有取样阀门的罐寻7b)塞子详图c)罐子定位器详图e)罐图9一次性取样器示意图图10和图11分别为两种取样阀门示意图。取样时试样从阀门进入一个干净的容器,将先取的几个份样放弃。6.3.2 具搅拌或循环能力的储存罐取样数量见图6或表3。可采用多种方法取样。如直接连到储罐或进入泵循环系统,或通过取样阅等类似的装置来取样。如图10所示。取样之前,应从试样设备中取出约3L的沥青或两倍于上下两阀门间体积的沥青,以其中较大者为准,并安全地废弃。11 GB/T 26297.5-2010 |U3 1 流动沥青的管道52一一阀;3一一盛样器。图10带双阔的管道取样器总体布局a / 中Da一一流动方向;b 与液体流
20、动方向有45。倾斜的导管顶端。圄11罐或管道取样器示意图6.4 在管道装卸中取样如果一个取样装置已安装在船舶或货轮的装载管道上,取样可从管道上进行。如图10和图11所示。6.5 船仓取样取样数量见图6或表3。如果船仓中的装料可以循环,直接连到储罐或进入泵循环系统,或通过取样阅、类似的装置来取样。如图10和图11所示。6.6 车辆取样程序取样数量见图6或表3,如果罐有阀门,可以从阅门取样。需要时,这样的取样装置最好安装在罐子本身。如图10和图11所示。6. 7 试样制备将所取的全部份样充分混合,作为部分或全部托运货物的代表样。对于液体样品,应采用机械或人GB/T 26297.5-2010 工搅拌
21、彻底混合,在适当的温度(约100.C以上)进行组合。对可能会凝固份样,用劳碎(见图4)或其他合适的方法将其减小至最初成形的颗粒。样晶缩分7 固体沥青7. 1 二分法7. 1. 1 将取得的全部样品通过合适的二分法缩分,得到样品。图12为典型的二分器示意图。单位为毫米2 国.-Tcn2 1-12个缝隙为25.4mm的格子;2 料仓;3一一12.7mm的衬垫,用以清洁容器。典型二分器(用于颗粒直径约5mm的样晶缩分)图12锥堆四分法7. 1. 2.1 如图13所示,用锥堆四分法缩分大量的合成样品。样品应放在清洁的平面,再铲成一个锥堆。每铲应放到上一铲的上面,以便使该物料能滚下锥堆底部,最后尽可能的
22、均匀分布。如果物料中较7.1.2 GB/T 26297.5-2010 大颗粒从锥堆底部被开,应把它们放回锥堆底部。用相似的方法,继续形成第二个锥堆。图13锥堆四分法7.1.2.2 用铁铲通过反复垂直压下,使第三锥堆变得平坦。从该中心开始,以螺旋方式围绕锥心向外作业,每次下压后,清理铲子上作业时留下物料。该平坦的锥堆在厚度和直径上最好是一致的。7. 1.2.3 在该锥堆的平面上沿两条互相垂直的直径,进行四分法。弃去相对的两份。剩下的两份留下。其中的大块用穷(见图的或类似工具破碎。重复使用锥堆四分法,直至达到所需最终样品的数量。7.2 软沥青加热最终样品到高于预期软化点50.C左右(软化点温度由供
23、需双方商定的方法进行测定),彻底混合,将所需量倒入样品容器。8 盛样器8. 1 尺寸实验室盛样器应满足:几乎完全填满样品,剩余空间足够膨胀和随后的样品混合。8.2 杠杆开启罐如使用有焊缝的镀锡罐,建议溺青温度不高于软化点100.C。应确保罐的干净、清洁和完好。8.3 塑料袋能密封的聚乙烯袋可以储存,除软沥青和液体沥青以外的所有样品。8.4 标签和储存所有样品容器应贴有标签,标签上标明样品的详细信息。样品应避光密闭储存以免空气氧化。9 取样报告取样报告应包含以下内容:a) 本部分编号;b) 样品标识标记;c) 取样日期和取样地点;d) 样品来源(例如舱号或罐号)和相关细节;e) 取样方案,包括样
24、品重量和样品缩分方法;f) 批重;g) 取样器类别;h) 任何异常现象,如不正常的天气条件或取样时的独特问题,以及不包括在此项标准,或此项标准提及的,或视为可选的任何操作。14 GB/T 26297.5-2010 附录A(资料性附录)本部分章条编号与ISO6257 :2002章条编号对照表以及技术性差异说明本部分章条编号与IS06257 :2002章条编号对照表以及技术性差异说明见表A.l。表A.1本部分章条编号对应的国际标准章条编号技术性差异说明1 1 为适应我国国家标准体例,修改了标准适用性的说明2 删除了规范性引用文件2 3 3.1 4.1 3.2 4.2第一段至第三段3.3 4.2第四
25、段及之后为了简化叙述,删去了d)及之后的内容3. 43. 6 4. 34. 5 4.6 为了简化叙述,删去了4.6的内容4.14. 2 5.1-5.2 4. 3. 14. 3. 5 5.3. 1. 1-5. 3. 1. 5 IS0 6257: 2002中的5.3. 1与5.3. 2有部分内容重复叙述,本文件将其简化并重新编号5.3.2.1-5.3.2.2 不符合中国国惰,予以删除4.3.6 5.3.2.3 明确了取样细节5.3.2.4 不符合中国国惰,予以删除5.3.3 不符合中国国俏,予以删除5. 15. 2 6 为方便叙述,分为两条叙述6. 16. 6 7.1-7.6 6.7 7.7 简化
26、和明确了制备过程8.1 为了简化叙述,删去了8.1的内容7.1 8.2 为了便于引用,将IS06257: 2002中的8.2.2的三段话编号为本文件的7.1.2. 17. 1. 2. 3 7.2 8.3 8 9 9 10 OFON|的.hNNH阁。国华人民共和国家标准铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青GB/T 26297.5-2010 中 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争峰印张1.25 字数31千字2011年7月第一次印刷开本880X12301/16 2011年7月第一版21.00 l:; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价9导书号:155066. 1一42845GB/T 26297.5-2010 打印日期:2011年8月9日F002
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