GB T 26520-2011 工业氯化钙.pdf

1、GE雪ICS 71.060.50 G 12 中华人民共和国国家标准GB/T 26520-2011 钙化氯业工2011-12-01实施Calcium chloride for industrial use 2011-05-12发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会数码防j为GB/T 26520-2011 目。吕本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD9805(氧化钙的标准规范的技术性差异和结构性差异参见附录A和附录B。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会CSAC/TC

2、63/SC 1)归口。本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、青岛华东制钙有限公司、唐山三友志达钙业有限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、山东海化股份有限公司氯化钙厂。本标准主要起草人:王莹、牟国宪、王淑莉、赵连玉、冯敬之、刘幽若。I GB/T 26520-2011 工业氯化钙1 范围本标准规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采等行业的工业氯化钙。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其

3、最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 3049-2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲眼琳分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9724一2007化学试剂pH值测定通则HG/T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:元水氯化钙CaClz二水氧化钙CaClz 2Hz 0 相对分子质

4、量:111.0(元水氧化钙)(按2007年国际相对原子质量)147.0(二水氧化钙)(按2007年国际相对原子质量)4 分类工业氯化钙分为:元水氯化钙、二水氯化钙和液体氯化钙。元水氯化钙分为:1型、E型;二水氧化钙分为:1型、E型。5 要求5. 1 外观:元水氯化钙为白色粉状、片状或颗粒状固体;二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体;液体氧化钙为元色透明液体。5.2 工业氯化钙应符合表1的要求。1 GB/T 26520-2011 表1指标项目元水化钙二水氯化钙液体氯化钙I型E型I型E型氯化钙(CaCI)含量，四/%、;:.94.0 90.0 77. 0 74.0 1240 碱度以Ca(OH)2

5、计，/%主三0.25 0.20 0.20 总碱金属氯化物(以NaCl计)，w/%:; 5.0 5.0 11. 0 水不溶物，四/%飞一、0.25 O. 15 铁(Fe)，由/%三二0.006 0.006 pH值7.5-11.0 总筷(以MgC12计)，即/%主三O. 5 硫酸盐(以CaSO，计)，w/%主二0.05 6 试验方法6. 1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。6.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验

6、中所需标准溶液、制剂具制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/T3696.3 之规定制备。6.3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。6.4 氧化钙含量的测定6.4.1 方法提要在pH约为12条件下，以钙试剂竣酸铀盐为指示剂，用乙二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定钙离子。6.4.2 试荆6.4.2. 1 盐酸溶液:1十306.4.2.2 三乙醇胶溶液:1+206.4.2.3 氢氧化铀溶液:100 g/Lo 6.4.2.4 乙二股四乙酸二纳标准滴定溶液:c(EDTA)句0.02moi/L。6.4.2.5 钙试剂竣酸铀盐指示剂。GB/T 26520-2011 6.4.3 分析步

7、骤称取二水产品10g、无水产品8g(液体20g)样品，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解全部转移至1000mL容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于氯化钙含量、总碱金属氧化物、总镜含量的测定。移取10mL试验溶液A置于250mL锥形瓶中，用盐酸溶液调节pH为35，加水至约50mL，加5 mL三乙醇胶溶液、2mL氢氧化铀溶液、约0.1g钙试剂竣酸铀盐指示剂，用乙二肢四乙酸二锅标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作加入的试剂均与试验溶液相同。6.4.4 结果计算氧化钙含量以氧化钙(CaClz)的质量分

8、数W计，数值以%表示，按式(1)计算:(V-Vo) X 10-3 X cM 0- 1. 497 8 X Wz ( 1 ) W = -m-X-=-(-1-0-;-/-100-0-) 式中:V 一一滴定试验溶液所消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);v。空白试验中消耗乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C 一一乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M 氯化钙(CaClz)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=l11. 0); Wz 一按6.5测得的碱度以Ca

9、(OH)z计的质量分数，数值以%表示;1. 497 8一一氢氧化钙的质量分数换算为氧化钙的质量分数的换算系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5 畸度以Ca(OH)2计的测定6.5.1 方法提要将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以澳百里香酣蓝为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定过量的盐酸。6.5.2 试剂和溶液6.5.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCD句0.1mol/L。6.5.2.2 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)句0.1mol/L。6.5.2.3 澳百里香酣蓝指示液:1 g/Lo 6.5.3 分析步骤称取

10、约10.0g士0.01g，置于250mL锥形瓶中，加适量的水溶解。加入2滴3滴澳百里香酣蓝指示液，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约5mLo准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸2min，再加入2滴澳百里香酣蓝指示液，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。6.5.4 结果计算碱度以氢氧化钙Ca(OH)zJ的质量分数Wz计，数值以%表示，按式(2)计算:3 G/T 26520-2011 (Cj Vj - Cz Vz) JM X 10-3 WZ=LII &/_r- X100 ( 2 ) m 式中:Cj一二盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Cz一一氢

11、氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vj 滴定时加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz 滴定时消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);m试料质量的数值，单位为克(g); M一一氢氧化钙1/2Ca(OH)z J的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.0日。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.6 总础金属氧化物(以NaCI计含量的测定6.6. 1 方法提要以锚酸饵为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量，减去氯化钙和氧化镜中的含氯量后折算成以氯化铀(NaCl)计

12、的总碱金属氯化物含量。6.6.2 试剂6.6.2. 1 硝酸溶液:1+10。6.6.2.2 碳酸氢铀溶液:100g/L 6.6.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgN03):0.1mol/L。6.6.2.4 倍酸饵溶液:50g/L。6.6.3 分析步骤用移液管移取10mL试验溶液八(6.1.3)，置于250mL锥形瓶中。加50mL水，用硝酸溶液或碳酸氢铀溶液调节pH为6.S10(用pH试纸检验)。加0.7mL锚酸饵指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。6.6.4 结果计算总碱金属氯化物含量以氯化铀(NaC!)的质量分数w，计，数值以%表示，按式(3)计算:Vx CM

13、 X 10-3 W3=勺，川A - 1. 053wl - 1. 228wlO ( 3 ) 式中:V 滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m 试料质量的数值，单位为克(g); M 氯化铀的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=58. 44); Wj 一一按6.4测得的氯化钙质量分数的数值，%;1. 053一一氧化钙(CaClz)换算成氧化铀(NaCl)的系数;W lO 一一按6.10测得的氯化镜质量分数的数值，%;1. 228一一氧化镜(MgClz)换算成氯化铀(NaCl)的系数。取平行测

14、定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4 6. 7 水不溶物含量的测定6. 7. 1 方法提要GB/T 26520-2011 称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定水不溶物含量。6.7.2 试剂硝酸银溶液:20g/L. 6.7.3 仪器设备6.7.3.1 玻璃砂土甘捐:滤板孔径5m15m。6.7.3.2 电热恒温干燥箱:能控制温度在105.C 110 oC。6.7.4 分析步骤称取约20.0g.精确至0.01g，置于500mL烧杯中。用300mL 7.(溶解，用已于105oC 110 oC下质量恒定的玻璃砂土甘唱过滤，

15、用水洗涤珩塌中的水不溶物，洗涤至滤液中元氯离子为止，取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊，在105.C110 .C下干操至质量恒定。6.7.5 蜡果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(4)计算:式中:ZZ14=22J二些.!.X 100 z m二一玻璃砂土甘塌质量的数值，单位为克(g); mz一一玻璃砂土甘唱和不溶物质量的数值，单位为克(g);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.002%。6.8 铁含量的测定6.8. 1 方法提要同GB/T3049-2006第3章。6.8.2

16、试剂6.8.2.1 盐酸溶液:1+1。6.8.2.2 其他试剂同GB/T3049-2006第4章。6.8.3 仪器设备分光光度计:配有4cm的比色皿。6.8.4 分析步骤6.8.4. 1 工作曲线的绘制 ( 4 ) 按GB/T30492006中6.3的规定，使用4cm或5cm的比色皿，绘制铁含量质量为O.01 mg GB/T 26520-2011 0.1 mg的工作曲线。6.8.4.2 测定6.8.4.2. 1 试验溶液的制备称取2g试样，精确至0.0002 g，置于100mL烧杯中，加10mL 水、5mL盐酸溶液，加热煮沸2 min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻

17、度，摇匀。干过滤，弃去20mL 初始滤液，保留滤液。6.8.4.2.2 空白试验溶渣的制备空白试验溶液的制备除不加试样外，其他操作和加入的试剂与上述试验溶液同时同样处理。6.8.4.2.3 测定用移液管移取20mL滤液和空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006 的6.4从必要时，加水至60mL开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。6.8.5 结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(5)计算:式中:( m , -mo) X 10-3 ;:V: ,:.: X100 ( 5 ) m X (20/100) m。从

18、工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m，一一一从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg); m 试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。6.9 硫酸盐含量的测定6.9. 1 方法提要用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化锁，与试液中的硫酸根离子生成硫酸顿沉淀。6.9.2 试剂6.9.2. 1 盐酸溶液:1+3。6.9.2.2 氯化顿溶液:100 g/L。6.9.2.3 硝酸银溶液:20g/L。6.9.3 仪器设备高温炉:温度能控制在800.C士10.C。

19、6.9.4 分析步骤称取2.5g样品，精确至0.0002g。置于400mL烧杯中，加100mL 水，加入5mL盐酸溶液和200 mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化银溶液。继续搅拌并微沸2min3 min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h，冷却至室温，用中速定量滤纸过滤。用温水洗G/T 26520-2011 涤沉淀至元氯离子为止(取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液，混匀，放置5min不出现浑浊)。将沉淀连同滤纸转移至已于800.C土10.C下质量恒定的瓷埔塌中，低温灰化后，在800.C士10.C灼烧至质量恒定。6.9.5 结果计算硫酸盐含量以硫酸钙(CaS

20、04)的质量分数叫计，数值以%表示，按式(6)计算:0. 583 3 (m2 - m , ) W6 = -. - - ,.-. ._, / X 100 m 式中zm2 一一硫酸顿及资增捐的质量的数值，单位为克(g);mj 一一瓷增塌的质量的数值，单位为克(g);m 二一试料质量的数值，单位为克(g); 0.5833一-硫酸顿换算为硫酸钙的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。6.10 总镜含量(以MgCI2计)的测定6. 10. 1 方法提要. ( 6 ) 用三乙醇胶掩蔽少量兰价铁、三价铝和二价镜等离子，在pH为11时，以锚黑T作指示剂，用乙

21、二肢四乙酸二铀标准滴定溶液滴定钙镜合量，从中减去钙含量，计算出氯化模含量。6. 10.2 试剂和材料6. 10.2. 1 三乙酶胶溶液:1十3。6.10.2.2 氨-氧化锻缓冲溶液甲(pH10)。6.10.2.3 乙二肢四乙酸二纳标准滴定溶液:c(EDT八)O.02 mol/L。6.10.2.4 铅黑T指示剂。6.10.3 分析步骤用移液管移取10mL试验溶液A(6.4. 3) ，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胶溶液、10mL氨-氧化镀缓冲溶液甲和0.1g铅黑T固体指示剂，用乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。6. 10.4 结果计算总镜含量以氧化镜

22、(MgC12)的质量分数7计，数值以%表示，按式(7)计算z(Vj - V2) X cM X 10-3 . ( 7 ) 切7= m X (10/1 000) 式中zVj-一滴定所消耗的乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一-6.4滴定钙所消耗的乙二胶四乙酸二铀标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL); c 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m -6.4.3称取的试料质量的数值，单位为克(g);M二一氯化娱(MgC12)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=95. 21)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两

23、次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。7 G/T 26520-2011 6. 11 pH值的测定6. 11. 1 材料元二氧化碳的水。6. 11. 2 仪器酸度计:精度为0.02pH单位。6. 11. 3 分析步骤称取1.00 g士0.01g试样，置于150mL烧杯中。加人约100mL元二氧化碳的水，使试样溶解，在10 min内(从加水开始计时)按GB/T9724-2007的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5pH值。7 检验规则7. 1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2 用相同材料，基本相同的生产条件，连

24、续生产或同一班组生产的工业氯化钙为一批，每批产品不超过200t。7.3 按GB/T6678中的规定确定采样单元数。固体试样:采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g;液体试样:采样时将采样器以管内外液面一致的速度垂直插入至包装容器的上、中、下三部位采样。所取试样总量不少于500mL，混匀。将样品分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。7.4 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验

25、，复验结果指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.5 采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。8 标志、标签8. 1 工业氧化钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、分类、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191-2008中规定的怕雨标志。8.2 每批出厂的工业氯化钙产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、分类、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。9 包装、运输、贮存9. 1 固体(粉状、颗粒状、片状)工业氧化钙采用双层包装。内包装袋为聚乙烯薄膜袋，外包装为复合塑料编制袋。

26、每袋净含量25kg、50kg或吨包装。用户对包装有特殊要求时，可供需协商。液体氯化钙用塑料桶包装，每桶净重200kgo或按照用户要求自行确定包装。9.2 固体工业氧化钙的包装，内袋扎口;外袋应牢固缝合o缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。9.3 液体氯化钙用专用槽车装运，槽车口用盖盖严、卡牢。9.4 工业氯化钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。9.5 工业氯化钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋、受潮、日晒。9.6 工业氯化钙在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不小于12个月。8 GB/T 26520-2011 附录A(资料性附录)本标准与美国材料与试验协会标准

27、技术性差异及其原因表A.l给出了本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98一05(氯化钙的标准规范)(英文版)技术性差异及其原因的一览表。本标准的表A.1本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98一05(氯化钙的标准规范技术性差异及其原因章条编号技术性差异原因美国材料与试验协会标准固体氯化钙主含4 量分为固体和液体;本标准固体刽化钙分为无根据我国生产实际情况和用户要求设定水氧化钙和二水氯化钙无水氯化钙分为94%和90%。二水氯化钙5.2 中分为77%和74%。液体氯化钙指标范围为根据我国生产实际情况和用户要求设定12%-40% 5.2 美国材料与试验协会标准规定了具体的粒因我国产品有粉状、

28、片状、颗粒状等，用户要求各度指标，本标准不设立该项指标不相同5.2 本标准按用户要求增加控制了碱度指标根据我国用户需要美国材料与试验协会标准规定的其他杂质含量是5.2 美国材料与试验协会标准规定了其他杂质差减法测得，其中要减去水分，而氯化钙产品的吸潮指标，本标准设置了水不溶物指标性致使水分测定困难，造成其他杂质含量测定不准确，故本标准测定水不溶物含量5.2 本标准按用户要求增加控制了铁含量指标铁含量的高低直接影响到产品外观5.2 本标准按用户要求增加控制了pH值根据产品在出口时怕况5.2 本标准按用户要求增加控制了硫酸盐含量指标根据产品在出口时情况美国材料与试验协会标准以钙黄绿素E或钙试剂竣酸

29、纳盐指示剂终点变色明显，且与钙黄6.4 瓷基茶酷蓝为指示剂络合滴定，本标准以钙绿素H或r瓷基荼盼蓝等指示剂测定结果基本一试剂竣酸销盐为指示剂致，故采用钙试剂竣酸纳盐指示剂美国材料与试验协会标准中氢氧化钙含量的测定用盼歌作指示剂，盐酸标准滴定溶液滴美国材料与试验协会标准直接测定氢氧化钙，我6.5 定;本标准采用澳百里香酷蓝作指示剂，加入定茧的过盐盐酸标准溶液，用氢氧化纳标准滴国标准测定为氢氧化钙和碳酸钙总和，要求更严定溶液反滴定美国材料与试验协会标准中采用原子吸收6. 6 分别测定氧化续、氯化御、氯化锅，本标准中采为便于各单位使用用沉淀滴定法测定总碱金属氯化物的含量6.7 美国材料与试验协会标准

30、中无此测定方法。本标准采用重盐法9 GB/T 26520-2011 表A.1(续)本标准的技术性差异章条编号原因美国材料与试验协会标准中元此测定方法。6.8 本标准采用邻菲颐琳分光光度法美国材料与试验协会标准中元此测定方法。6.9 本标准采用重盐法美国材料与试验协会标准中总钱含量使用6.10 的方法为原子吸收分光光度法，本标准采用为便于各单位使用EDTA络合滴定法测筷美国材料与试验协会标准中无此测定方法。6.11 本标准采用酸度计法10 GB/T 26520-2011 附录B(资料性附录)本标准与美国材料与试验协会标准章条编号对照表表B.l给出了本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98-0

31、5(氧化钙的标准规范章条编号对照一览表。表B.1本标准与美国材料与试验协会标准ASTMD98一0日氧化钙的标准规范章条编号对照表本标准章条编号美国材料与试验协会标准章条编号章节内容章节内容前言前言前言前言1 范围1 范围2 规范性引用文件2 引用文件3 分子式和相对分子质量4 分类3 分类4 订购要求5 要求5、6化学技术要求、物理指标要求6 试验方法7 采样、检验和试验7 检验规则8 检验规则9 拒收8 标志、标签10 包装、标志和运输9 包装、运输、贮存11 关键词华人民共国家标准业氯化钙GB/T 26520-2011 -FON|ONmNH阁。国和由B工唔中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1字数23千字2011年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年8月第一版焚书号:155066. 1-43243 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价GB/T 26520-2011 打印H期:2011年8月24HF002A