GB T 26563-2011 电熔氧化锆.pdf

1、道BICS 8 1. 080 Q 44 中华人民共和国国家标准GB/T 26563-2011 结化氧熔电2012-02-01实施Fused zirconia 2011-06-16发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会数码防伪G/T 26563-2011 目。吕本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:郑州振中电熔错业有限公司、福建三祥工业新材料有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:徐宝奎、余鑫萌、叶旦旺、仇金辉、高建平。I GB/T 26563-2011 电熔氧化错1 范围本标准规定了电熔氧

2、化错的术语和定义，分类与牌号，技术要求，试验方法，验收规则，包装、标志、运输、贮存和质量证明书。本标准适用于耐火材料和陶瓷等行业用的单斜型和部分稳定型电熔氧化错。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4984 含错耐火材料化学分析方法GB/T 5071 耐火材料真密度试验方法GB 6566 建筑材料放射性核素限量GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样GB/T 21114 耐火材料X射线荧光光谱化学分析-熔铸玻璃片法YB/T 5142 冶金

3、矿产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 电熔氧化错fused zirconia 电熔氧化错是以错英砂(分子式:ZrSi04)为主原料，碳素材料为还原剂，在电弧炉中将错英砂还原脱硅，经喷吹或挠铸后生成脱硅的氧化错，故又简称脱硅错或电熔脱硅错。3.2 稳定化率rate of stabilizion 电熔氧化错按品型分为单斜相Cm-Z)、四方相Ct-Z)、立方相Cc-Z)，其中四方相、立方相为稳定型。电熔氧化错的稳定化程度以稳定化率来表示:稳定化率C%)=C立方相十四方相)/C立方相+四方相+单斜相)JX 100 4 分类与牌号4. 1 分类电熔氧

4、化错分为单斜型和部分稳定型两大类。部分稳定型氧化错按使用的稳定剂类型又分为钙(钙缸复合)稳定氧化错、接(镜纪复合)稳定氧化错、纪稳定氧化错等。4.2 牌号牌号由英文字母和数字组成。Z是英文zirconia的字首，P是英文partial的字首，C、M、Y分别GB/T 26563-2011 代表元素符号Ca、Mg、y，其后的数字表示该牌号种类的不同等级，单斜是按Zr02含量的高低来分级，部分稳定是按杂质含量的高低来分级。电熔氧化错分类与牌号见表10表1分类与牌号分类牌号分类牌号分类牌号分类牌号一级单斜型一级钙(钙纪一级续(续纪一级纪稳定Z-1 复合)稳定PCZ-1 复合)稳定P岛1Z-1PYZ-1

5、 氧化错氧化错氧化错氧化错二级单斜型二级钙(钙缸二级簇钱II二级纪稳定Z-2 复合稳定PCZ-2 复合)稳定PMZ-2 PYZ-2 氧化错氧化错氧化错氧化错三级单斜型三级钙(钙纪三级钱(续纪三级纪稳定Z-3 复合)稳定PCZ卢3复合)稳定PMZ-3 PYZ-3 氧化错氧化错氧化错氧化错5 技术要求5. 1 电熔氧化错的理化指标，见表20表2电熔氧化错的理化指标指标牌号(Zr+ AlzO, SiO, Fe2 (), Ti02 真密度稳定化率总比活度CaO MgO Y, O, Hf) O, % % % % % % % g/cm % (1 x 10 Bq/kg) % 主二、一、=二主二，、王三Z-1

6、 二注99o. 10 0.20 0.05 0.15 5. 6 一7.0 Z-2 二三98.50.40 0.40 0.08 0.20 5.6 7.0 Z-3 二三980.60 0.60 o. 10 0.25 5.6 7.0 PCZ-1 余茸o. 10 0.20 o. 10 o. 10 2. 74. 5 。103 5.7 7585 7.0 PCZ-2 余盐0.40 0.40 0.10 0.20 2. 74. 5 01 03 5.7 7090 7.0 PCZ-3 余量0.60 0.60 O. 15 0.25 2. 74. 5 01 03 5.6 7095 7.0 PMZ-1 余茧O. 10 0.20

7、 O. 10 O. 10 。12.84 03 5.7 7585 7.0 PMZ-2 余盐0.40 0.40 0.10 0.20 01 2.84 03 5.6 7090 7.0 PMZ-3 余盐O. 60 0.60 0.15 0.25 。12.84 03 5.6 7090 7.0 PYZ-1 余茧O. 10 0.20 O. 10 O. 10 OO. 5 。O.5 03 6.0 7585 7.0 PYZ-2 余盐0.40 0.40 0.10 0.20 OO. 5 OO. 5 79 6.0 7090 7.0 PYZ-3 余茧0.60 0.60 0.15 0.25 OO. 5 。O.5 79 5.9

8、7095 7.0 2 GB/T 26563-2011 5.2 外观呈黄色或白色，不得混入外来夹杂物。6 试验方法6. 1 抽样，按GB/T17617的规定进行。6.2 氧化错(错)、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、二氧化铁、氧化钙、氧化镜含量的测定按GB/T4984或GB/T 21114的规定进行。氧化错(铅)含量98%时用直接法测定，大于98%时应采用差减法测定。6.3 三氧化二纪含量的测定按附录A的规定进行，也可按GB/T21114的规定进行。6.4 真密度的检验按GB/T5071的规定进行。6.5 稳定化率的测定按附录B的规定进行。6.6 放射性总比活度检测按GB6566的规定进有日7 验收规

9、则7.1 检验型式本标准采用出厂检验和型式检验。7. 1. 1 出厂检验项目:氧化错(钳)合量、氧化铝、二氧化硅、氧化铁、二氧化铁、氧化钙、氧化镜、三氧化二纪含量和稳定化率。7. 1. 2 型式检脸项目:全部检验项目应符合本标准中第5章的要求。有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 生产工艺发生变化时;b) 停产两个月或更长时间，恢复生产时;c) 验收检验结果与上次型式检验有较大差异时;d) 正常生产，每半年进行一次;e) 国家质量监督机构提出要求检验时;f) 用户要求检验时。7.2 组批产品按同一牌号同一等级编批，每批不应超过20t。7.3 判定与复验7.3. 1 抽样按GB/T17617的

10、规定进行。7.3.2 每批产品的检验结果应符合本标准第5章的要求。7.3.3 检验结果中如有一项不符合标准要求时，应在同批产品中重新抽取两倍量的试样，对不合格项进行复验，若复验结果仍不合格，则判定该批产品不合格。7.3.4 验收应在货到之日起30日内完成。8 包装、标志、运输、贮存和质量证明书8. 1 产品的包装、标志、运输和贮存按YB/T5142的规定进行，也可按供需双方协商的其他形式包装。8.2 产品发出时应附有质量证明书。3 GB/T 26563-20门附录A(规范性附录)氧化错中三氧化二缸含量的测定EDTA滴定法A.1 原理将试样用焦硫酸饵熔融分解后，制备成含有0+9)盐酸的冷溶液，加

11、过量的铜铁试剂使错、铁、铁等元素沉淀。将沉淀过滤，然后向破坏了铜铁试剂的滤液中加入氢氧化纳，于强碱性溶液中，使忆与铝离子分离(生成的氢三氧化二纪白色沉淀不溶于过量试剂，铝离子具有两性而进入溶液)，过滤，将沉淀溶入盐酸溶液中，以半二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定缸。A.2 试剂A. 2.1 铜铁试剂溶液(60g/L):取铜铁试剂6g溶入水中，用水稀释至100mL，混匀(必要时过滤)，现用现配。A.2.2 盐酸。+1)、盐酸(4+96)。A. 2. 3 氨水0+1)。A.2.4 氨水0+的。A.2.5 氢氧化铀溶液(500g/L)。A.2.6 氧化铀-氢氧化纳洗液:取氯化铀30g和氢氧

12、化铀5g溶入水中，用水稀释至100mL，混匀。A.2.7 酣敢指示剂0%乙醇溶液):取酷wO. 5 g溶入50mL乙酶(95%)中，混匀，用氢氧化铀溶液(4 g/L)中和至微红色。A. 2. 8 半二甲酣橙指示剂(5g/L):取半二甲酣橙0.5g，溶入水中，用水稀释至100m，混匀。A. 2. 9 三氧化二钮标准溶液(含三氧化二纪1.0 mg/mL):称取于105oc 110 oc干燥2h的优级纯三氧化二忆0.5000 g于盛有80mL水、盐酸0+1)25mL的烧杯中，低温加热待完全溶解后冷却转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。A. 2.10 EDTA标准溶液(0.025mol/L

13、) A.2.10.1 配制:称取EDTA9.3 g于适量水中，将其加热，待完全溶解后，冷却至室温，用水稀释至1 000 mL，混匀。A. 2. 10.2 标定:移取3份三氧化二纪标准溶液(A.2. 9)50. 0 mL置于400mL烧杯中，用水稀释至100 mL左右，加半二甲酣橙指示剂(A.2. 8) 2滴3滴，用氨水(A.2. 3)及氨水(A.2. 4)仔细调节pH值=5.4(用精密pH试纸检查)，然后加入六次甲基四肢1g，摇匀后，用EDTA标准滴定溶液(A. 2. 10. 1)滴定至试液由红色变黄即为终点。3次消耗EDTA标准溶液体积的级差不超过0.05mL, 取平均值，否则，重新标定。A

14、.2. 10.3 EDTA标准溶液的浓度用物质的量浓度c(EDTA)计，数值以mol/L表示，按式(A.1)计算，保留4位有效数字:4 式中:c(EDTA) =一旦Lv-v。v1一一移取三氧化二纪标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一滴定时消耗EDTA标准溶液体积数，单位为毫升(mL); .( A.1 ) v。一一滴定空白时消耗EDTA标准溶液体积数，单位为毫升(mL);C一一一三氧化二纪标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)。A.3 分析步骤GB/T 26563-2011 称取0.1000g试样置于石英增塌中加入焦硫酸饵5g6 g，盖上捐盖，先低温脱水，然后移入逐渐升温至

15、800.C 820 .C的高温炉中熔融20min30 min(直至试样完全分解)，将其取出，冷却后，用热水浸取，再加盐酸(A.2. 2) 15 mL，进行低温加热使熔块完全溶解，然后用流水冷却，并用水稀释至试液体积为100mL，在不断搅拌下缓慢加入铜铁试剂溶液(6%)15mL，待沉淀下降后再滴加铜铁试剂数滴于上部澄清液以检查沉淀是否完全，如果上部澄清液中形成的白色沉淀消失时，则证明铜铁试剂已加足量。待沉淀凝聚后，立即用中速定量滤纸过滤，以盐酸(4+96)洗涤烧杯数次，洗沉淀10次12次，往滤液中加高氯酸3mL4 mL，煮沸后加入硝酸10mL，继续加热以破坏铜铁试剂，试液由红黑逐渐呈元色透明，再

16、继续蒸发直至冒高氯酸白烟且试液近干。这时将其取下冷却至室温，加水50mL 60 mL，酣敢指示剂1滴2滴，再滴加氢氧化铀溶液(A.2.5)，使试液恰呈红色时再过加10mL。将试液加热至40.C60 .C，稍冷以中速滤纸过滤。过滤前用氧化铀氢氧化铀洗液清洗滤纸一次，过滤后用氧化铀-氢氧化铀洗液洗烧杯3次4次，洗沉淀6次8次。将滤纸连同沉淀一并放入原烧杯中，加盐酸0+1)20mL、7.K100 mL，加热使氢三氧化二亿沉淀溶解，冷却后加半二甲酣橙指示剂(A.2. 8)2滴3滴，用氨水(A.2.3)及(A.2.的调节试液pH值5.4，然后加入六次甲基四肢约1g，最后用EDTA标准溶液(A.2. 10

17、)滴定至试液由红色变为黄色即为终点。注:由于忆与钢系元素化学性质十分相似，并在自然界中共生，习惯上总称为稀土元素飞所以三氧化二忆原料并非纯的Y20而是Y203与其他稀土氧化物的混合物，因此用EDTA络合滴定法所测定的结果是稀土总量。这样就需要使用与Y203原料中稀土总量相同的纯三氧化二纪来标定EDTA标准溶液。先采用草酸盐重量法测定同一批三氧化二纪原料中稀土氧化物的总茧，然后再用此三氧化二纪原料标定EDTA标准溶液，进而计算产品中稀土氧化物的总量。日常分析中也可采用纯三氧化二纪来标定EDTA标准溶液，对其他共存的稀土氧化物的影响忽略不计。A.4 分析结果计算三氧化二纪的含量按式(A.2)计算:

18、c(EDTM(V - Vo)/l OOOM W(YZ03) =/L U/ , _，. X 100 ( A.2 ) m 式中zc(EDTA)一一EDTA标准溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); V 滴定时消耗EDTA标准溶液的mL数，单位为毫升(mL);V。滴定空白时消耗EDTA标准溶液的mL数，单位为毫升(mL);M 一一三氧化二纪的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=225. 809); m 试样重量，单位为克(g)。A.5 允许差允许差:士0.2%。5 GB/T 26563-2011 附录B(规范性附录)电熔氧化错稳定化率的测定X射线衍射法B.1 范固本方法适用于电熔

19、氧化错稳定化率的检验。B. 2 仪器B. 2.1 50X或100X的偏光显微镜。B. 2.2 X射线衍射仪z综合稳定度:1:1%、测角仪精度士0.0001。、角度重现性0.00010。B.3 制样B. 3.1 将试样除去表皮，取料。B.3.2 用四分法缩分试样。称取试样5g10 g，磨细至不大于30m，用偏光显微镜观察其细度是否达到要求。B.3.3 将研磨好的粉末倒入样品框架内，垂直压紧成型。B.4 试验步骤B. 4.1 将试样(B.3. 3)放入试样台。B.4.2 扫描:靶材CuK或CoK;扫描速度:20的扫描速度应不大于30/minoB.4.3 扫描图谱如果出现择优取向应重新制样，然后重新

20、扫描。B.5 结果表示测定出的合格图谱用衍射仪半定量软件分析即可。氧化错稳定化率用百分数表示。6 户户ON|伺的NH阁。国华人民共和国家标准电熔氧化错GB/T 26563-2011 由l* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数13千字2011年8月第一次印刷开本880X12301/16 2011年8月第一版* 书号:155066. 1-43489定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 26563-2011 打印日期:2011年9月16H F002A