1、ICS 19. 120 A 28 道B中华人民=工./、和国国家标准GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 单粒与光相互作用测定粒度分布的方法第1部分:单粒与光相互作用Determination of particle size distribution-Single-particle light interaction methods-Part 1 : Light interaction considerations (ISO 13323-1: 2000 , IDT) 2011-06-16发布2012-03-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总
2、局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 目次前言.皿引言.N l 范围2 规范性引用文件.3 术语、定义及符号.4 单粒与光相互作用的原理5 微粒测定仪的性能6 微粒计数仪的操作附录A(资料性附录)光散射的基本原理8附录B(资料性附录)光消减的基本原理10附录c(资料性附录)单粒与光相互作用仪器的应用参考文献.12I GB/T 26647.1-2011月SO13323-1: 2000 目。吕GB/T 26647(单粒与光相互作用测定粒度分布的方法,包括以下3个部分:第1部分:单粒与光相互作用;第2部分:单粒致使光散射仪器的设计、性能
3、规格和操作要求;第3部分:单粒致使光消减仪器的设计、性能规格和操作要求。本部分为GB/T26647的第1部分。本部分等同采用ISO13323-1: 2000(单粒与光相互作用测定粒度分布的方法第1部分:单粒与光相互作用。与ISO13323-1: 2000相比,本部分作了如下编辑性修改:删除了国际标准的前言:将ISO13323-1的本部分改为本部分;用小数点代替作为小数点符号的,;对ISO13323-1 :2000中引用的其他国际标准,用被等同采用为我国标准代替对应的国际标准。本部分的附录A、附录B、附录C均为资料性附录。本部分由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会(SAC/TC168)提出
4、并归口。本部分主要起草单位:上海市室内环境净化协会、同济大学、苏州耀群净化科技有限公司、上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心、苏州华达仪器设备有限公司、上海元宝能源技术有限公司、上海理工大学。本部分主要起草人:张训彪、卢德生、王芳、黄建业、丁臻敏、刘悦、余方、孙民、邓保庆。皿GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 51 多年来根据单个微粒与光相互作用研制出多种测定单个微粒的仪器。这些仪器在光学设计、光源类型及微粒与光相互作用的方式等方面有所不同。由于上述原因,不同的仪器对近乎相同来源的微粒测得的数据经常不同。另外,单个微粒与光相互作用的程度,除了受微粒的
5、粒度影响外,还受多种物理参数的影响。本部分旨在定义使用与光相互作用测定粒度所产生的数据的基础,并减少其可变性。通常单粒与光相互作用的仪器对粒度的测定,要么涉及到由单个微粒引起的光散射的测定,要么涉及到存在于光束中的微粒引起的光消醋的测定。本部分将讨论被测定的微粒与光相互作用现象的原理,并对与仪器以及仪器操纵的微粒流环境相关的一般性能和操作参数作一规范。具体仪器的型号、操作及性能不在本部分讨论毡围之内。N GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 1 范围单粒与光相互作用测定粒度分布的方法第1部分:单粒与光相互作用GB/T 26647的本部分给粒度测定装置的选择和操
6、作提供指导,这类装置通过测定在气相中或液相中光与单个微粒的相互作用现象来测定粒度与微粒数目。测得的粒度为光学等效粒度,它等效于测量体系作出同样响应时标准微粒的粒度。这种定义需要使用粒度已知的标准颗粒校准粒度仪。本部分适用于直径从约0.05微米到几毫米范围的微粒。约0.05m20m范围内的气载微粒主要由光散射法测定。较大的微粒可由光消减传感器测定。对于液载微粒,尺度在0.05微米到几微米范围内的微粒可由光散射法测定。1微米到毫米尺度范围的微粒由光消减法测定。任何粒度仪所能测定的尺度范围通常接近100: 1,当大于最小微粒尺度约100倍的微粒以较好的分辨力测定时,得到的结果大于或等于仪器最大尺度通
7、道的阁值尺度。本部分考虑的是在粒度仪的光敏感区内由于单个微粒的存在所引起的收集光通量响应的变化。由于这个原因,那些依靠光与微粒相互作用产生的数据,仅指示微粒运动程度的仪器不在本部分内讨论。注:对于那些主要靠微粒的空气动力学尺度来产生数据的仪器,包括气体动力学粒度仪,或位相多普勒粒度分析仪等,本部分未加讨论。这些仪器不是根据光与微粒相互作用的程度测定粒度,而是用流体力学的相关方法来测定粒度,由微粒在规定的一段距离上运动所需要的时间或微粒速度来定义。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T26647的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)
8、或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723 1999 , idt IS0 3165:1976) GB/T 4650 工业用化学产品采样词汇(GB/T4650-1998 , idt IS0 6206:1979) GB/T 20099 样品制备粉末在液体中的分散(GB/T20099一2006,IS014887: 2000 , IDT) 3 术语、定义及符号下列术语和定义及符号适用于本部分。3. 1 术语和定义3. 1. 1 吸收abso
9、rption 光束穿过介质(流体或微粒)时,由于能量转化引起的强度的降低。3. 1. 2 重合coincidence 在任意时刻敏感区内存在一个以上微粒。注:该效应表现为微粒数减少、粒度增大,因为许多个微粒可能被当作一个较大的微粒。3. 1. 3 相对折射率relative complex refractive index 微粒相对于悬浮它的流体介质的折射率(n)。微粒折射率包括一个实部(np)和一个虚部(ikp);流体介质的折射率(nm)。1 GB/T 26647.1-20门/ISO13323-1 : 2000 3.1.4 计数准确率counting accuracy 测得的数目与被测样品中
10、实际数目之比。n一旦二旦旦一nm 注:计数准确率可表达为计数比乘以100得到的计数的系数。3.1.5 光学等效直径equivalent optical diameter 由单粒与光相互作用仪器测得的直径,是单个粒子与光相互作用产生的信号与己知粒度和光学性质的标准微粒与光相互作用的信号相当时的标准微粒的直径。注:这个直径随仪器的光学系统、微粒与流体的光学性质和物理性质的改变而改变。3. 1. 6 光消减extinction 光线通过介质与介质相互作用时,由于吸收和散射而引起的光衰减。3. 1. 7 多重散射multiple scattering 微粒对从初始光源来的光进行散射,同时对敏感区域内其
11、他微粒的散射光进行散射,散射光强在空间形成三维图。3. 1. 8 反射reflection 光线被一个表面反回,波长保持不变。3. 1. 9 折射率refractive index 介质中的光速与真空中光速之比,它可以表达为实部与虚部的组合。注:实部表示光速之比,虚部表示入射光通过介质时被吸收的分量。3. 1. 10 折射refraction 光从一种介质向另种介质传播时,由于传播速度的改变而引起传播方向的改变。3. 1. 11 记录的粒度范围reported size range 粒度通道由粒度仪定义的尺度范围。注2当记录有许多尺度范围时,显示出较低的和较高的范围极限。除了最大的尺度范围以外
12、,任一范围的上限等于临近较大范围的下限,最大范围的极限被典型地定义为大于或等于工,其中z是那个范围的最低限。3. 1. 12 散射scattering 用来描述在两介质分界面上光传播方向改变的一般术语。3. 1. 13 散射图1scattering pattern 光从初始光源传播到光敏感区中与被测微粒相互作用,由微粒发射出来的光强度构成的三维空间图样。3. 1. 14 敏感区sensing zone 敏感区域sensing volume 物理光学定义的仪器内部的区域,微粒在这个区域内与光相互作用,并据此获得微粒的粒度和数量2 GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :20
13、00 的数据。3. 1. 15 斯托克斯数Stokes number St 微粒的弛豫时间(t):微粒适应流体速度变化的时间,与微粒实际速度(v)的乘积再除以样品流的入口口径(d;)所得的数值。仙一一一。43. 1. 16 消光系数extinction coefficient E 微粒散射与吸收的光通量总和与照射到微粒上的人射光通量之比。3.2 符号a 微粒半径A 入射光照射下的微粒的投影面积Cn 微粒的个数浓度E 消光系数I(O)微粒散射光强度的角分布I(r)在特定的立体角内微粒散射的光通量11 偏振方向垂直于人射光束方向的散射光12 偏振方向平行于人射光束方向的散射光kp 微粒折射率的虚部
14、(吸收部分)J 通过敏感区的光路n 微粒相对于悬浮介质的折射率nm 悬浮介质折射率的实部np 微粒折射率的实部z 微粒直径,以微米为单位。如元其他说明,则记录的是等效光学直径y 散射或透射的光通量与人射光通量之比 微粒投影面积与照明光波长的比值,2A/。前进方向上的散射角,以度为单位。这个散射角可能包括一个较大的立体角,但是被典型地定义为光收集系统关于照明光源中心线对称的中心角 照明光源波长,以纳米为单位。照明光源可能发射单波长的光,也可能发射宽域波长的光4 单粒与光相互作用的原理4. 1 概述本章简要概括了影响单粒与光相互作用的参数,见附录A。在单粒与光相互作用的仪器中,输出的数据受照明光波
15、长、光强、照明光源、收集光的结构,以及光的收集和数据处理系统能力的影响。微粒和悬浮流体的物理性质也对响应有影响。微粒的尺度、形状、在敏感区的取向也会对响应有影响。在悬浮液中微粒的相对折射率也会对响应有影响。4.2 光散射由光散射法测得的大多数微粒的粒度范围为50nffi斗00ffio光与微粒相互作用,当微粒半径远大于光波的波长时,散射光通量大致地随微粒投影面积的变化而变化。对较小的微粒,当粒度降到O. 2m左右时,散射光通量随微粒半径的六次方的变化而变化。测定亚微米微粒的光散射系统通常可3 GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 以用于测定50: 1尺度范围的微
16、粒。测定大于1m左右微粒的光散射系统通常可以用于测定100: 1 尺度范围以上的微粒。这个检测极限在很大范围内(如5X 106)与电子数据处理系统的线性有关,并且要保证最小的处理信号要大于电子和光学背景的噪音水平。注:光散射仪器计数与粒度分析操作的更多细节见参考文献lJ。4.2. 1 物理原理通过对特定立体角(是由特殊结构的仪器所定义的)范围内的微粒散射光的观测来测量液相微粒的散射光。敏感区内的微粒可以存在于流经仪器流体的一个已知区域内,也可以以标准的流量流经仪器内部的一个限定的已知敏感区。第一种情况中,单位流体体积内的微粒浓度是定义好的。第二种情况中,微粒流经单位面积的流量是基于时间来定义的
17、。测定微粒浓度的仪器通常用于在特定压力条件下(从近于大气压到500kPa左右),测定流体中微粒的粒度分布以及浓度。当流量随机或是在压力从1 kPa左右到大气压时,经常使用定微粒流量的仪器。4.2.2 光学系统的设计图l所示为单粒光散射仪的典型光学系统。此结构是光散射仪的基本光学设计。最早的设计完成于1965年,用白炽鸽丝灯作照明光源、透镜和小孔光栏限定敏感区。最近简略展示了一台为研究气溶胶而设计的单粒光散射仪。目前的光学系统要么使用气体激光照明,要么使用二极管激光照明,不需要那种类型的光束整形装置。即使如此,目前的光收集器的设计仍采用此光学系统。对设计的选择应视被测定微粒尺度范围、可获得的部件
18、、可用资金,以及测定微粒的环境等情况而定。本质上讲,同一光学设计基础,既可以用于气相测定,也可以用于液相测定,只是两种测定目的所使用的流体控制系统不同。液相测定时,敏感区边界的定义是个大问题。与气相测定相比较,液相测定中更经常地测定到大的微粒,并且小部分液载大微粒会穿过所定义的光学敏感区,散射出和完全处于敏感区中的小微粒一样多的散射光。4 注:关于气载微粒的计数系统光学设计的详细资料见参考文献2J。其中21光源;2一一光栏;3一一光陷阱24一一悬浮微粒;5一一接收器。2 3 5 3 5 5 5 图1光散射式微粒计数器的基本光学设计GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2
19、000 总的来说,使用单色光源和带有一个小立体角的前向散射系统的微粒计数仪会产生散射光通量的多值效应,该光通量是微粒尺度的函数。在仪器动态区域的范围内,该效应将随粒度增大或减小。使用多色光源,尤其是那些有较大立体角的散射系统的微粒计数仪会产生理想的响应,散射光的光通量不随微粒尺度的增大而变化,但是如果不增大照明光的强度,光学和电子系统设计不能将背景噪音降低至最低水平,则该仪器对小微粒的测量灵敏度会降低。在这个线路中,激光照明系统能在敏感区产生强度达几瓦的光通量,本装置使用的带大立体角的光收集系统减小了多值效应。4.3 光消减4.3. 1 物理原理光消减法主要用于液体中微粒的尺度测定和计数。这些
20、仪器适用于直径1m以上的微粒。这个限制是由于在液体中微粒折射率与粒度的对应关系发生变化。在某些情况下,这些仪器也被用于测定干微粒的大小和数量,但其大小必须允许它们以一定速率穿过感应区,以保证被测定微粒大小和数量的驻留时间不超过50间。绝大多数液体的折射率与很多微粒的折射率很接近,但气体的折射率就远小于微粒的折射率,因此,微粒类型小的改变对气体基质的折射率比几乎没有影响。照明是采用气体、固体激光或者白炽灯。在操作过程中,通过感应区的光通量由光检测器测定。当一个微粒通过感应区时,一些光由于被微粒散射或吸收,而偏离光束。散射系数与微粒和液体的折射率的比值密切相关,尤其是在微粒的直径为3rn5m或者更
21、小一些的时侯。因此,采用不同类型光源的光消减计数器,对于粒度相同、形状和光学特性不同于校正仪器用标准微粒时,可能报告出不同的粒度。4.3.2 光学系统的设计图2所示为一个用于观察整个样品流的消光系统的基本结构。图中液体通过的纵向区域是透明的长方形或圆形管,其敏感区高度通常根据照明的光束确定。尽管示意图中显示的光源是气体激光器,然而许多现在仍然在使用的光消减微粒计数仪安装的还是白炽灯。由于固体激光器具有体积小、功率大、稳定性好等优点,从1990年到1995年期间,大多数光消减粒微计数仪开始采用固体激光器做照明光源。随着功率水平的不断增加,这些光源将持续、更广泛地应用于这个领域。其中z1一一参考二
22、极管;2一一激光器;3一一聚光透镜组;4一一流体出口;5一一流体进口56一一信号二极管。5 微粒副定仪的性能5. 1 粒度准确性2 6 图2光消减光学系统的实例由于单一微粒计数仪得到的数据不仅受到许多系统参数的影响,而且与所测微粒的大小有关。因此,微粒大小测定的准确度取决于对标准微粒准确标定的能力。用于校准的标准微粒有两种。在一些应用领域(比如制药和精细化工产品),用的是已知折射率的均质小球,每批标准小球的直径都是单分散的标准偏差很小而且是己知的。在某些领域,微粒的形状差异很大,或者材料性质不明,或随时间变化,GB/T 26647.1-2011月SO13323-1 : 2000 这时的标准样品
23、是已知的多分散微粒,样品被配制成一定浓度的悬液,浓度也是需要注意的。在用这种仪器测定单分散微粒的标准样品时,测定结果的中位值与标定值(用合适的标准方法标定的)相差不超过5%。用仪器测定一批多分散标准微粒的时候,在一些选定尺度的累积浓度,应超过总数的10%,如果比这个数据小,由于样品少,其统计结果达不到90%的预期置信度。在任一情况下,仪器的就某些特定值的变异范围的性能可以由间隔一段时间后再校准来证实。这个时间间隔不大于仪器生产商的指定时间或者参照可操作的生产商与购买者均认可的标准校准方法的时间,其质量由粒度仪得出的数据来确定,推荐的最长时间间隔为一年以下。5.2 粒度分辨力粒度测定的分辨力表示
24、微粒计数仪区分粒度相近的微粒的能力。这个能力影响微粒个数和粒度测定的准确性。对小粒径区域的微粒影响更大。与高分辨力的计数仪相比较,分辨力低的计数仪将大于或小于粒度阁值的较大范围的微粒都算作这个粒径的微粒。其结果是由于微粒系统中粒径事函数分布规律的斜率较大,导致分辨力低的计数仪在最小粒度范围计数时,得到较大的粒度。微粒个数和粒度的分辨力用近单分散微粒的粒度分布增加的宽度来表示。计数器的分辨力应该使单分散微粒标准偏差的增加值不超过10%。一般在每分钟数百毫升的进样速度下,标准偏差增加值为3%5%。对于更高的流速,应增加垂直于流速方向敏感区的面积,以保证微粒处于敏感区的时间,使粒径测定有足够的准确度
25、。然而,当敏感区增大时,敏感区不同部位微粒的散射角不同,相同微粒通过敏感区的不同部位时,产生的散射信号不同。5.3 微粒计数的准确性和浓度要求微粒计数仪正常运行的条件下,单分散微粒在每个粒度通道,上边界和下边界的计数准确率应为50%:1:5%。也就是说,与粒度通道下边界阀值相等的微粒一半计入本通道,另一半计入相邻的较小的粒径通道。同样,与上边界阔值相等的微粒一半计入本通道,另一半计入邻近的较大尺度的通道。如果该通道是仪器的最小尺度范围,那么产生的信号稍大于该通道最小临界值或者小于该通道最大临界值的所有微粒有100%的计数准确性。这种情形常见于具有多个连续尺度范围的单微粒计数仪器中。但是,如果光
26、学系统有偏移,导致一些取样液体绕过敏感区,计数的效率也会降低。如果设计计数仪的流动系统使得敏感区存在涡流,则计数速度会特别高,原因在于样品在敏感区的回流。样品的流体测定系统也会影响到计数的精确度。流体测定精确性对气相微粒计数仪比液相微粒计数仪的影响更大。许多气相的计数仪中微粒的浓度是指在外界压力和温度下单位气体体积内的微粒数,而不是在标准条件下的单位气体体积的微粒数。若计数仪采用基于质量流量测定的气流测定系统,则将计数仪从海平面环境搬到高山上就会导致微粒浓度测定结果的明显错误。如果样品中微粒的含量高于计数仪设计的极限,敏感区内的微粒重叠会导致计数效率的降低。这是由于任何时候敏感区内都会出现一个
27、以上的微粒。在这种情况下,同时出现的多个微粒被认为是一个微粒,其大小是同时出现在敏感区的多个粒子大小之和(视观察区域而定)。这个数据结果是不正确的,显示出不足的数量和不正确的大小(通常是偏大)。如果样品的浓度非常低,那么数据的统计有效性也会降低。这是因为微粒是随机出现在悬浮液中的,小的样品量不能够代表被抽样的整体的情况。特定仪器所需要的最小数据量要求应根据样品体积测定能力和置信度确定。但是,当测定低浓度悬浮液时,除非测定大体积的样品或者观察多个小样品,否则将不能给出足够的置信限度。6 微粒计数仪的操作不论仪器的设计制造多么好,要得到有效的数据就必须有正确的操作。仪器应处于良好的工作状态且应有现
28、行的校准报告。为了保证仪器的正确操作和校准,需要准备能证实仪器状况的文件。操作者应该保证仪器状态良好,并且文件是现行有效的。进一步的细节将在特定类型仪器的讨论中提供。仪器不能在超出许可的环境中使用。外界的温度和相对湿度,以及样品流的成分、温度、压力都应满足生产商规定的极限。另外,应采用样品的获取和处理步骤,这保证了测定前、测定过程中样品没有GjT 26647.1-2011jISO 13323-1 :2000 变化。6. 1 环境条件对于绝大多数微粒测定仪,环境要求由生产商确定,包括许可的环境温度、压力和相对湿度范围,并提供电源的功率、电压和频率范围极限。也应给出样品流动条件的极限,包括流体的成
29、分限制或者样品的填塞压力,特别是微粒是否处在腐蚀性流体中或者处在很高的压力体系中,都需要注明。6.2 取样要求粉末体系的取样与粉末在流体中的分散在这里不做详细讨论(见GBjT3723和GBjT4650)。这里简单讨论如何从含有微粒的流体中获取样品。另外,测定仪器中的流量的问题,在特定仪器中讨论。样品获取时,不得改变样品所处的环境,在样品处理过程中样品流也不得作任何改变。样品应有足够数量的取样点,以保证整个样品流系统中1出现的任何改变都包含在内。对于每个取样点,应该有足够体积的样品,以产生足够的数据,容许应用正常的统计学进行该收集点的测定,正常的取样点能获得符合置信度界限要求的数据。从流动的流体
30、中取样时,流动速度与吸入样品探针中的样品的流速不同,由于微粒的惯性而影响到样品探针的吸入效果。当速度一致时,取样也是等速的。这要求取样时,样品探针入口面向流动方向并与流动方向平行(同轴采样)。气体流取样时,非同速取样的影响在斯托克斯数(Stkes number) IJ飞于1时是微不足道的。此时微粒迅速适应气流样品与探针中样品速度的改变。这种情况适用于微粒直径小于2m,并且空气样品与探针中样品的速度之比为1.5或者更小的情况。对于更大的微粒或者更大的速度差距,取样的误差可能会超过5%。液体取样时,与在气体中相比,由于液体较大的密度和粘滞力,微粒的惯性力减小。此时,非同速取样在所测微粒直径小于10
31、m,且流动速度与探针中样品速度比小于1.5时的影响是比较小的。从紊流或者静态流体中取样时,等速取样是不可能的。这时必须保证微粒在流体中的分散良好,且分散过程中没有引人假象,或将其中微粒移出。假象引入的是流体操作应注意的一个问题,为了均匀地混合和分散而进行的搅动有可能带入气泡。注意控制提合的强度,使微粒在流体中有良好的分散,并且不引入空气,因为它形成的气泡也会被认为是微粒。对静态气体悬浮物取样时,微粒可能由于布朗运动、沉积、静电等原因沉积在表面而丢失(见GB/T20099)。另一个更严重的问题是由在静态气体中引人样品探针导致的非典型气体运动引起的。这会改变气体中微粒的运动轨迹。此时就很难准确定义
32、气体样品的体积。而且,在等速取样时,较小的微粒(3m左右)能够迅速跟上空气流线,而较大的微粒就不能。样品采集后,需要通过转运送到测定仪器中。结果有微粒沉积在运输管壁上,这种损失可以通过使管道垂直减小微粒在运输线上的驻留时间,并避免管道方向和构造的急剧改变。如果管道需要改变方向,可以尽量增大其曲率半径。这些预防措施是为了减小大微粒的重力沉积和小微粒的揣流或薄层沉积损失。7 GB/T 26647.1-2011/ISO 13323-1 :2000 附录A(资料性附录)光散射的基本原理光散射方程的推导可以在文献中找到,在此不再赘述。不考虑推导的细节,描述光对微粒散射的重要参数有微粒尺度、微粒与悬浮介质
33、间的相对折射率(由实部和虚部组成)、光的波长、光收集的立体角等。小微粒的散射瑞利散射理论公式如(A.1)、(A.2)所示。公式(A.1)表示垂直偏振光散射,沿各个方向的散射光几乎相等,而式(A.2)表示平行偏振光的散射,在8=0弧度(0)或者。=弧度(1800)处,散射光强与垂直偏振光入射时相同,但在8=0.5弧度(900)时光强减小为零,如图A.1所示。I-t兰二乌21-2 n2 + 2) I El/至二乌2co2-2 n2 + 2) .u x=O.12m x=O.4m 图A.1小微粒的光散射(瑞利散射).( A.1 ) ( A.2 ) 式(A.3)为米氏散射方程,描述大尺度微粒对垂直偏振光
34、的散射。式(A.4)描述对水平偏振光的散射。图A.2所示为稍大一些的微粒的散射图样,图A.3所示为微粒尺度明显大于光波长时散射光通量随散射角的变化。8 式中:3=|771旦土LG凡(cos8)+ bn r n (cos8) 12 I n(n+ 1)- ,-, , -. - , I |已2+1 ,. _ / _ Ll, I 1. _ / _ _Ll I 4=|:-一一. an r n (cos8) + bn7r n (cos8) I |仨n(n+1)-nn-I -n.n-I an和bn一与和z有关的复振幅函数;凡和rn一一与。有关的角度函数。.( A.3 ) .( A.4 ) GB/T 2664
35、7.1-2011/ISO 13323-1 :2000 X=l. 4m x=2m 图A.2大微粒的光散射(米氏散射)微粒直径(x)远大于人射光的波长圈A.3特大微粒的散射光通量随散射角的变化9 GB/T 26647.1-20门/ISO13323-1 :2000 附录B(资料性附录)光消减的基本原理当准直光束通过流体时,在光路上任何消光系数不为零的微粒都会通过光散射使光偏离原光路和吸收使光强减弱。如果微粒折射率的光吸收部分(kp)为零,则光的衰减全部由散射造成。微粒的消光系数是由散射和吸收效应联合定义的。透射光与人射光之间满足Beer定律,如公式(B.1)所示。I=exp(- Ac.l) ( B.
36、l ) 图旦1所示为常见折射率的小球消光系数的一些计算和测定结果。小微粒的消光系数在2附近变化,且随着相对折射率不同而改变。但是,几乎在任何折射率的条件下,大微粒的消光系数都非常接近205 n=1. 5 4 0.5 1. 5 2 微粒直径/ma)米氏理论2.5 3 qd 额回阿旦mm桔3 n, 树相隔棋祺。5 10 15 20 微颖尺度参数()25 30 其中21一一金刚石微粒;2-一石英微粒。b)测得的数据图B.1一些微粒的消光系数10 GB/T 26647.1-20门/ISO13323-1 : 2000 附录C(资料性附录)单粒与光相五作用仪器的应用流体中微粒大小和数量的测定对象是分散于流
37、体中的粉末或者悬浮在流体中的微粒。分散体系应该有合适的微粒浓度,以保证测定的是单个微粒,而不是絮凝物或者凝聚团。用光散射或光消减法测定液体或气体中存在的单个微粒大小和个数,可以用来确定微粒所处流体的洁净度。多数情况大气环境的颗粒物含量每立方米不超过100阅。对于条件要求苛刻的生产区域,测定空气中的微粒时,用单位体积内空气中微粒的个数表示颗粒物浓度。对于一些生产区域,例如:半导体器件、制药、高要求的光学元件生产区域,不小于O.1m的最大容许微粒个数为每立方米1个105个。测定悬浮微粒的浓度也可用于评估流体的净化系统的性能。开发半导体器件、光学元件、粉末冶金材料和电子材料的新设备,通常建立在粉末精
38、细分离的基础上。生产的这些材料具有良好确定的粒径分布,并且严格控制,使超过或低于标准大小的微粒降至最少。当超标微粒会造成额外损失时,用光散射仪测定微粒,可以有效地保证产品的质量。本部分不讨论可用的粉末分散悬浮流体的制备过程。虽然这些或其他方面都会影响仪器测定数据的一致性和精确度。然而理解好仪器的设计要求、性能、操作,会有助于使用这些仪器并得到可用的数据。本部分提供了一些有关悬浮在液体或气体中的微粒的尺度分布及浓度测定的信息。这些信息用来定义流体中微粒的大小和浓度特征,或者进入流体中的微粒污染的程度。这两个领域是许多技术和工业生产关注的焦点。可以获得微粒的粒度和粒度分布的数据。在一些情况下,微粒
39、的体积可以从其他信息中推导出来,例如在测定物理性质已知不变的微粒时。测定微粒的目的是证实产品的工艺质量,以满足合同或其他规范,或者用于科学研究。11 GB/T 26647.1-2011月SO13323-1: 2000 参考文献1J BOHREN ,C. F. and HUFFMAN,D. R. ,Absorption and Scattering of Light by Small Parti cles ,Publisher J. Wiley and Sons,New York, NY,(l983). 2J HODKINSON,J. R. and GREENFIELD,J. R. , Resp
40、onse Calculations for Light-scattering Aerosol Counters. Applied Optics,41 (l965) , pp. 1463-1474. 3J KERKER, M. , Light-scattering instrumentation for Aerosol Studies: An Historical Over view,Aerosol Science and Technology,27(4) (1 997) ,pp. 522-540. 4J KERKER,岛也,Selectedpapers on Light Scatteri吨SP
41、IEVol. 951 ,SPIE,Bellingham(l988). 5J HODKINSON,J. R. ,The Optical Measurement of Aerosols, Aerosol Science,pp. 289 ,292 , Ed. C. N. Davies ,Academic Press ,London,(l965). 12 OOONH寸的割的-C白=ON-.h叮NH阁。华人民共和国家标准单粒与光相互作用测定粒度分布的方法第1部分:单粒与光相互作用GB/T 26647. 1二2011/ISO13323-1: 2000 国中4晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销当酝印张1.25 字数25千字2012年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年1月第一版唾21. 00 7c 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6853353315号:155066. 1-43533定价GB/T 26647.1-2011 打印日期:2012年2月22H F002A
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