GB T 26930.1-2011 原铝生产用炭素材料.煤沥青.第1部分：水分含量的测定.共沸蒸馏法.pdf

1、ICS 7 1. 100. 10 Q 52 量昌中华人民=lI工_，、不日国国家标准GB/T 26930.1-20门/1805939 : 1980 煤沥青第1原铝生产用炭素材料部分:水分含量的测定共沸蒸锢法Carbonaceous materials for the production of primary aluminium一Pitch for electrodes-Part 1 : Determination of water content Azeotropic distillationCDean and 8tark) method (ISO 5939: 1980 , IDT) 201

2、1-09-29发布2012-05-01实施数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 26930.1-2011 /ISO 5939: 1980 目。昌GB/T 26930(原铝生产用炭素材料煤沥青共有5部分:一一一第1部分:水分含量的测定共沸蒸锢法;一二第2部分z软化点的测定环球法;一第3部分:密度的测定比重瓶法;第4部分z喳琳不溶物含量的测定;一一第5部分z甲苯不溶物含量的测定。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO5939: 1980(原铝生产用炭素材料煤沥青水分含量的测定共沸蒸馆法。本

3、部分等同采用ISO5939:1980时，删除了其前言和参考文献。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:十一GB/T26297.5 铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青(lSO6257 :2002 , MOD); 一-GB/T26930. 2 原铝生产用炭素材料煤沥青第2部分:软化点的测定环球法(lSO 5940:1981，IDT)。本部分负责起草单位=索通发展股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分参加起草单位:北京英斯派克科技有限公司。本部分主要起草人:郎光辉、钱康行、王立明、尚金亮、张树朝、陈洪。I G/T 26930

4、.1-2011/ISO 5939: 1980 1 范围原铝生产用炭素材料第1部分:水分含量的测定煤沥青共沸蒸馆法GB/T 26930的本部分规定了原铝生产用煤沥青中水分含量的测定方法。本部分适用于原铝生产用煤沥青中水分含量的测定。测定范围0.1%2.0%(质量分数)。注:当水含量大于2.0.%(质量分数)时，可使用更大的接收器用该方法测试。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 26930. 2原铝生产用炭素材料煤沥青软化点的测定环球法(GB/T269

5、30. 22011， ISO 5940: 1981, IDT) ISO 383试验室用玻璃器具标准圆锥玻璃磨口接头(Laboratoryglassware一lnterchangeableconical ground joints) ISO 6257铝用炭素材料取样方法煤沥青(Carbonaceousmaterials used in the production of aluminiumPitch for electrodesSampling) 3 方法原理在有二甲苯回流的条件下加热沥青。在接收器中收集二甲苯和水的冷凝物，在带刻度的接收器内测量蒸馆出的水体积，以计算水分的含量。4 试剂4. 1

6、 二甲苯(分析纯)或它的异构体，或以任意比例合成的这些异构体的混合物，确保在130.C 140.C之间能沸腾。5 仪器5. 1 共沸蒸情装置示意图见图1，由下列各部分组成。5. 1. 1 蒸馆烧瓶:玻璃制成，容积500mL，有磨砂玻璃接口(如图1所示，符合ISO383)，固定在接收器(5. 1. 2)上。5. 1.2 接收器:容积2mL，带刻度，分度值为0.05mL，最大误差为:l:0.02 mL，见图2.注z如果沥青中水分含量大于2.0.%(质量分数).使用容积为10mL.最大误差为土0.06mL.分度值为0.2mL的接收器。5. 1.3 回流冷凝器:与接收器(5.1.2)连接，见图3。注z

7、使用前，按次序用重错酸洗液、蒸馆水、丙圃彻底洗净接收器和回流冷凝器，晾干，除去上面的所有污痕。1 G/T 26930.1-2011/ISO 5939: 1980 2 1一一回流冷凝器;2一一接收器;3 蒸馆烧瓶。3 图1共沸蒸锢装置示意图 1-19/26磨砂玻璃接口;2-24/29磨砂玻璃接口。GB/T 26930.1-2011月SO5939: 1980 单位为毫米。-N呐町由70 口-T2 图22mL接收器3 G/T 26930.1-2011/1805939: 1980 单位为毫米。白白1一一外直径23-25壁厚1-1.5; 2-一外直径16-17壁厚0.7-1;3一-19/26磨砂玻璃接口

8、。图3回流冷凝器6 步骤曹告:要在良好的通凤橱中进行，以免操作员二甲苯中毒。6. 1 试样按照ISO6257取样，然后称取约100g经破碎或熔化的样品(mo)，精确到0.1g，放入蒸锢烧瓶中(5. 1. 1)。在准备试样过程中应防止水分损失。如果试样预计的软化点高于50.C (软化点的测定见GB/T 26930.2) ，通过冷却，使之易碎，破碎后，称重，防止外部的湿气进入。对于软化点低于50.C的沥青，缓慢加热使之软化。6.2 测量向装有试样(6.1)的蒸锢烧瓶中加入100mL二甲苯(4.1)，加入几颗玻璃珠以调节沸腾。然后把4 GB/T 26930.1-2011 /ISO 5939: 198

9、0 烧瓶与共沸蒸锚装置的其他部分连接，通过冷凝器夹层循环冷却水。逐渐加热烧瓶，直到试样溶解，再调整加热速率，直到冷凝物能以每秒钟2滴5滴的速度从回流冷凝器底部滴下。继续蒸饵，直到除了接收器(5.1. 2)底部外，其余任何装置上都看不见水，并且收集的水量在5min 之内保持稳定。如果在冷凝管中留有冷凝水环，则增加每秒水滴数，提高蒸情速率，持续加热几分钟清除水环。当水分蒸锢完成后，将接收器和其中的水降到室温，读取水的体积，换算为质量(mj)。7 测定结果的计算7. 1 计算公式按式(1)计算水分的质量分数WH，O数值以c%)表示:WH.O=坐上x100% L mo 式中:mo一一试样(6.1)的质

10、量，单位为克(g); m一一接收器中水的质量，单位为克(g)。7.2 精密度重复性限:r=士0.1g;再现性限:R=土0.2g。8 试验报告试验报告应当包括以下内容:a) 样品的标识;b) 本部分编号;c) 试验结果和使用的表示方法;d) 在测定过程中任何异常情况;e) 本部分未涉及的或可供选择的任何操作。. ( 1 ) 5 。F白的白的。白. . ON-. 。的白N问因。中华人民共和国国家标准原铝生产用炭素材料煤沥青第1部分:水分含量的测定共沸蒸锢法GB/T 26930. 1-2011/1S0 5939: 1980 当&中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张O.75 字数11千字2011年11月第一版2011年11月第一次印刷* 书号:155066. 1-43845定价16.00元GB/T 26930.1-2011 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2011年12月12日F002