GB T 26930.4-2011 原铝生产用炭素材料.煤沥青.第4部分：喹啉不溶物含量的测定.pdf

1、ICS 71. 100. 10 Q 52 GB 中华人民-=H二/飞、不H国国家标准GB/T 26930.4-2011 /ISO 6791 : 1981 原铝生产用炭素材料煤沥青第4部分:睡琳不溶物含量的测定Carbonaceous materials for the production of primary aluminium一Pitch for electrodes-Part 4: Determination of content of quinoline-insoluble material (lSO 6791 :1 981 , IDT) 2011-09-29发布2012-05-01实

2、施数码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准原铝生产用炭素材料煤沥青第4部分:睡喘不溶物含量的测定GB/T 26930. 4-2011/ISO 6791: 1981 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2011年12月第一版2011年12月第一次印刷

3、晤t5号:155066. 1-43818定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 26930.4-2011月SO6791: 1981 目。自GB/T 26930(原铝生产用炭素材料煤沥青共有5部分:第1部分:水分含量的测定共沸蒸锢法;第2部分:软化点的测定环球法;第3部分:密度的测定比重瓶法;一一第4部分:喳琳不溶物含量的测定;一一第5部分:甲苯不溶物含量的测定。本部分为第4部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用ISO6791: 1981(原铝生产用炭素材料煤沥青哇琳不溶物含量的测定。

4、本部分等同采用ISO6791: 1981时，删除了其前言。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:GB/T 26297. 5铝用炭素材料取样方法第5部分:煤沥青(lSO6257: 2002 , MOD)。本部分负责起草单位=索通发展股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分参加起草单位:北京英斯派克科技有限公司。本部分主要起草人:郎光辉、钱康行、王立明、尚金亮、张树朝、陈洪。I G/T 26930.4-2011 /ISO 6791 : 1981 1 范围原铝生产用炭素材料煤沥青第4部分:睡琳不溶物含量的测定GB/T 26930

5、的本部分规定了原铝生产中的煤沥青中喳琳不溶物含量的测定方法。本部分适用于原铝生产用煤沥青中喳琳不溶物含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IS0 6251铝用炭素材料取样方法煤沥青(Carbonaceousmat巳rialsuscd in the production of aluminium Pitch for electrodes- Sampling) 3 方法原理在规定温度和规定期间内，用哇琳溶解试样，提取其中的哇琳不溶物、过滤和称量其残留量

6、，从而计算出喳琳不溶韧的含量。4 试剂和材料4. 1 喳琳:分析纯。警告:吸入或寄咽后有中毒危险。可剌激皮肤和眼睛。防止眼入蒸气和接触皮肤、眼睛及衣物。4.2 甲苯:分析纯。曹告:高度易燃，眼入有害;远离火源，禁止眼烟;不倒进排水沟，采取预防措施以防止静电放电。4.3 助滤剂:硅藻土型，不含有机化合物，中性。粒度范围为1m40m，平均粒度为6m10m。并按如下方法制备z于105.C110 .C下，在烘箱(5.4)中干燥1h。在干燥器中冷却、称重。进行称重检查直至连续两次称重的差别不超过0.005g，并于干燥器中储存备用。5 仪器5. 1 水浴槽:能够控温在70.C80.C。5.2 Hattey

7、漏斗，或类似的漏斗:其中盘的直径注70mm(见图1)。5.3 过滤垫z直径二三70mm，滤出的粒子中98%是1.2m。5.4 烘箱:能控温在105.C110 .C。1 G/T 26930.4-2011/ISO 6791: 1981 何一阳一阳一仰 咱:1甲需t叫3 t-吨3叫F叫 r、 2 1一-4个弹簧夹或类似夹具z2一-68个直径1mm的孔(材料为铝或其他金属，表面全部抛光)。图1Hattey漏斗2 单位为毫米GB/T 26930.4-2011/ISO 6791: 1981 6 制样按照ISO6257取样。试验前制备试样。如果试样足够硬，用研钵和样研磨全部试样，使其颗粒尺寸不超过200m。

8、如果试样太软不能研磨，可熔化并混合试样，确保其温度不超过150OC，熔化周期不超过10min。注:对软沥青，试样可取自熔化的样本材料。7 步骤曹告:注意在使用睡琳和甲苯时所涉及的危险。涉及使用这些产品的操作，必须在一个通风良好的通风橱中进行。7.1 试样称约1g试样，精确到0.0001g(mo)。7.2 过滤器准备将过滤垫(5.3)于105oc 110 oc下保温1h。随后移到干燥器中，冷却到室温称重，精确到0.0001g (ml)。称重检查直至连续两次称量之间差别不超过0.005g。将过滤垫固定于清洁干燥的Hattey漏斗(5.2)上。7.3 测定7.3. 1 将试样(7.1)置于100mL

9、的烧杯中。添加约1g助滤剂(4.3)，精确到0.0001g(m2)再添加25 mL的哇琳(4.1)。搅拌烧杯中的物料，并搅碎所有结块，用表面皿盖住烧杯。7.3.2 将该烧杯同装有约100mL的喳琳的烧杯一同放入70oc 80 oc的水浴槽中保持15min 20 min，适当搅拌烧杯中溶有试样的物料。7.3.3 将Hattey漏斗和过滤垫固定到过滤器的颈部。用热唾琳浸润过滤垫，开始过滤。每次转移约2 mL物料到过滤垫，在每次添加前，确保上次过滤全部完成。每次添加之间，通过加热水槽，保持烧杯中溶液温度在70oc 80 oc。当过滤完成后，用另一烧杯中的热哇琳冲洗烧杯5次，每次用5mL，以清除所有在

10、过滤垫上剩余的不溶物，直到冲洗液清洁。通常要经过10次冲洗。7.3.4 用甲苯(4.2)清洗含有试样的烧杯10次，每次用量5mL。在整个操作中，尽可能减少溶液和残留物接触到漏斗壁。7.3.5 在洗净留在漏斗壁上的全部固体后，取走吸管，取下滤垫，放在烘箱(5.4)中，控温在105oc 110 OC，烘干约1h。再从烘箱转到干燥器，并冷却到常温。称重，精确到O.000 1 g(m3)。重复加热、冷却和称重的操作，直至连续两次称量之间差别不超过0.005g。8 计算结果的表述8. 1 计算公式按式(1)计算喳琳不溶物的质量(w)，数值以(%)表示:ZZJ=m3-mz-mI 100% 7悦。. ( 1

11、 ) GB/T 26930.4-2011/ISO 6791: 1981 式中zmo一一一试样的质量，单位为克(g);m一一-干燥过滤垫的质量，单位为克(g);mz一-一助滤剂的质量，单位为克(g);m3一二助滤剂、过滤垫和唾琳不溶物的质量，单位为克(g)。8.2 精密度重复性限:r=1.0%;再现性限:R=1.50%。Fmh。自试验报告应当包括以下内容:a) 试样标识;b) 本部分编号;c) 试验结果和使用的表示方法;d) 测定过程中的任何异常情况;e) 本部分未涉及的或可供选择的任何操作。ONl寸.0的gNH益。9 试验报告版权专有侵权必究祷GB/T 26930.4-2011 书号:155066.1-43848定价:14.00元打印日期:2012年1月9日F002A