GB T 32115-2015 口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法.pdf

1、ICS 71. 100.40 Y 43 望中华人民共和国国家标准GB/T 32115-2015 . 口腔护理产品中乙二醇与二甘醇的测定方法Determination of etbylene glycol and dietbylene glycol in oral care products 2015-10-13发布2016-05-01实施雪附宵句刷8田富足哈吨，萨。民d辜.中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局也世中国国家标准化管理委员会a叩f? GB/T 32115-2015 吕次前言. . . . . . . . . . . . . . . . . 1 1 范围. . 2 规范性引用文件3

2、 原理4 试剂和材料.5 仪器与设备. 6 分析步骤. 7 结果计算. . . . . . 3 8 撞出限. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 9 允许差.附录A(资料性附录标准样品气相色谱图. . . . . . . . . 4 附录B(资料性附录确证实验前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T 32115-2015 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会(SAC/TC492/SCl)归口。本标准起草单位=北京市海淀区产品质量监督检验所、国家化妆品质量

3、监督检验中心(北京、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心，本标准主要起草人z周相娟、赵玉琪、钟丽君、聂蠕、桂娟。I . 1 范围口腔护理产品中Z二醇与二甘醇的测定方法GB/T 32115-2015 本标准规定了测定口腔护理产品中乙二蹲与二甘酶的原理、试剂和材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算、检出限、允许差。本标准适用于口腔护理产品中乙二蹲与二甘醇含量的测定。本标准乙二酶与二甘酶的检出限均为20mg/峙。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。GB/T 6682 分

4、析实验室用水规格和试验方法3 原理口腔护理产品中乙二蹲与二甘蹲用甲障超声提取，过撞后，以气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定，根据保留时间定性，外标法定量，气相色谱-质谱法确证.4 试剂和材料4.1 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.2 甲蹲E色谱纯。4.3 氧化锅。4.4 乙二酶标准样品z纯度注99%，相关信息见表1.4.5 二甘酶标准样品z纯度注99%，相关信息见表1.表1Z二醇与二甘醇中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量中文名称乙二蹲二甘蹲英文名称ethylene glycol diethylene glycol CAS登录号

5、| 分子式| 相对分子质量1肌21-1I (HOCHz)2 I位07111-46-6 I (HOCHzCH山oI 106.13 4.6 乙二障与二甘蹲混合标准储备液z准确称取乙二酶标准样品(4.4)与二甘酶标准样品(4.5)各0.5g (精确到0.1mg)于100mL容量瓶中，用甲醇(4.2)溶解并定容至刻度。此榕液中乙二酶与二甘醇含量均为5mg/mL. 4.7 乙二晖与二甘蹲混合标准工作潜液z准确吸取混合乙二蹲与二甘蹲混合标准储备液(4.的，用甲蹲(4.2)配制稀释成浓度为10.0g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、500.0g/mL的标准工GB/T 3211

6、5-2015 作榕液。4.8 捷膜:0.45m，有机相。5 仪器与设备5.1 气相色谱仪s配有氢火焰离子化检测器(FID)。5.2 气相色潜质谱仪z配有电子轰击源。5.3 分析天平z感量0.01g和0.0001 go 5.4 涡旋据合器。5.5 超声波清洗器。6 分析步骤6.1 梓晶制备6.1.1 水荆称取样品1g(精确至0.01g)，于10mL具塞刻度管中，加入甲醇(4.2)定容至刻度，充分混匀后静置，上清锻经掠膜(4.8)过滤待测。6.1.2 膏剂称取样品2g(精确至0.01g) ，于50mL具塞刻度管中，加入20.0mL甲蹲(4.2)，加入2.0g氧化锅(4.3) ，涡旋混匀1min后，

7、超声提取20min，静置，上清液经滤膜(4.8)过滤待测.6.1.3 珊荆称取样品2g(精确至0.01g)，于50mL具塞刻度管中，加人20.0mL甲晖(4.2)，涡旋混匀1min 后，超声提取20min，静置，上清液经谑膜(4.8)过滤待测。6.2 副定6.2.1 气相色谱参考条件6.2.1.1 色谱柱1HP-INNOW AX石英毛细管色谱柱，30mXO.25 mm(内径)X 0.25m，或性能相当者。6.2.1.2 载气z高纯氮，纯度99.99%。6.2.1.3 流速:1.0mL/min，恒流模式。6.2.1.4 采用程序升温，柱初始温度40C，保持1min，以10C/min速率升温至15

8、0C，保持10min, 再以30C/min速率升温至250C，保持5min. 6.2.1.5 进样口温度:240C。6.2.1.6 检测器温度:250C。6.2.1.7 进样方式E分流进样，分流比:10 : 1. 6.2.2 标准工作曲钱的绘制将浓度为10.0g/mL、50.0g/mL、100.0g/mL、200.0g/mL、500.0g/mL的系列乙二百事与二甘蹲混合标准工作溶液(4.7)按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定，以峰面棋为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工作曲线。. GB/T 32115-2015 乙二薛与二甘璋的标准样晶气相色谱图参见附录A的困A.1.6.2.3 定量分

9、街经样品制备(6.1)所得样品榕液按气相色谱参考条件(6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面椒，由色谱峰的峰面积可从标准工作曲线上求出相应的乙二蹲与工甘障的浓度。待测样品中乙二蹲与二甘蹲的响应值应在标准工作曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析.6.2.4 定性确证对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱质谱法确证，参见附录B.6.3 空白实瞌除不称取样品外，按样品制备(6.1)步骤和测定(6.2)条件进行。6.4 平行实验按样晶制备(6.1)步骤和测定(6.2)条件，对同一样品进行平行试验测定。7 结果计算口腔护理产品中乙二薛与二甘醇的含量(mg!kg)按式(1)

10、计算:x = c X V X :_ 000 -m X 1000 式中zX一一口腔护理产品中乙二醇与二甘酶的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)I c一一样品测定液中乙二醇与二甘醇的液度，单位为微克每毫升(g/mL)I V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL); h 稀释倍数zm一一一样品的质量，单位为克(g)。注2计算结果箭扣除空白值.回定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至整数。8 栓出限口腔护理用品中乙二醇与二甘薛的检出限均为20mg/峙。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。. . . ( 1 ) 3 GB/T 32115-2015 附录

11、A(资料性附最标准样晶气相色谱固120 军、且、80 60 20L一J、扎一14 16 18 20 22 时间/min圄A.1乙二醇与二甘醇标准样晶气相色谱圄4 B.1 气相色谱参考条件附最B(资料性附录)确证实验GB/T 32115-2015 色谱柱:HP-INNOWAX石英毛细管色谱柱，30mXO.25 mm(内径)XO.25m，或性能相当者。载气z高纯氮，纯度99.99%。流速:1.0mL/min，恒流模式。采用程序升温，柱初始温度40C，保持1min，以10C/min速率升温至150C，保持10min;再以30 C/min速率升温至250C，保持5min. 进样口温度:240C。进样量

12、:1L.进样方式z分流进样。分流比:5: 1. 色谱-质谱接口温度:250c。B.2 质曾参考条件电离方式z电子轰击源(ED。电离能量:70eV. 溶剂延迟:5min. 测定方式z全扫描模式，扫描范围10amu-150 amu. 定量离子、定性离子及离子丰度比见表B.1.表B.1乙二醇和二甘醇的分子式、相对分子质量、定量离子、定性离子和辛度比化学名称分子式相对分子质量定量离子定性离子和丰度比33 I 29 I 62 乙二酶C2 H602 62 31 (100) (35 I 13 : 3) 75 I 76 I 31 二甘蹲C.HlO 0 3 106 45 (100) (24 I 12 : 11)

13、 B.3 定性确证在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内F且样品中被测组分定性离子的相对丰度与标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表B.2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。乙二酶与二甘醇的质谱图见图B.1和图B.2.5 GB/T 32115-2015 表B.2定性确证时相对离子丰度允许的最大偏差% %-uu /-42 度一偏丰一大子一最离一的对一许相一允50 土2020-50 土2510-20 土30;:;10 土506 100 31 . .OH HO-飞J50 33 。-ea -4 唱Ana -。aau aa p

14、a eO Rhu 。10 14 18 22 26 30 34 38 42 46 50 54 58 62 66 70 圄B.1乙二醇的气相色谱质谱固1 45 H户H50 75 27 31 88 。5861 73 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 圄B.2二甘酶的气相色谱质谱固 的FONlm=NmH阁。国华人民共和国家标准口腔护理产品中Z二醇与二甘醇的测定方法GB/T 32115-2015 中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533 发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张0.75字数14千字2015年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年10月第一版* 书号:1155066. 1-52750定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107