GB T 4102.3-1983 高钛渣,金红石化学分析方法 萃取钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、UDC 549.514.& : 543. 0i2 EB 中华人民共和国国家标准G B 4 1 02 . 1 - 41 02 . 1 2 -8 3 高钦渣、金红石化学分析方法Methods for chemial analysis of high-titanium slag and ruti le 1983-12-27发布1984-12-01实施回来标准局批准目录GB 4102.1-83 高铁渣、金红石化学分析方法硝酸铁镀容量法测定二氧化铁量.(1 ) GB 4102.2-83 高铁渣、金红石化学分析方法重恪酸饵容量法测定全铁量.(4) GB 4102.3-83 高铁渣、金红石化学分析方法萃取锢

2、蓝光度法测定磷量.(7) GB 4102.4-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量.(10) GB 4102.5-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-腆量法测定确量.(13)GB 4102.6-83 高铁渣、金红石化学分析方法硫酸细重量法测定硫量.(17) GB 4102.7-83 高铁渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量. .(20) GB 4102.8-83 高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量. (23) GB 4102.9-83 高铁渣、金红石化学分析方法过硫酸盐一亚肺酸盐容量法测定一氧化锤量. . . (26) GB 4102.10-83 高铁

3、渣、金红石化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定三氧化二锚量. .,. (29) GB 4102.11一83高铁渣、金红石化学分析方法苯甲酌苯版萃取光度法测定五氧化二饥量. (32) GB 4102.12-83 高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇量. . (35) 中华人民共和国国家标准高铁渣、金红石化学分析方法萃取舍目蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of high - titanium slag and rutile The extraction - moJybdenum blue photometric meth

4、od for the determination of phosphorus content 本标准适用于高铁渣、金红石中磷的测定。测定范围:O. 00 1 - O. 100 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要UDC 549.514.6 :543.42:546 .18 GB 4102.3一部试样用氢氧化纳过氧化铀熔融，以水浸取，分离铁、铁等。试施以硝酸中和并调至1.ON，加入饲酸接与磷生成磷铝杂多酸，用正丁醇-三氯甲烧混合溶剂萃取，弃去水相，以氯化亚锡将面带目杂多酸还原为磷铝蓝。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。饥钦对测定有干扰，饥

5、在萃取前以亚铁还原为低价，消除其影响。铁经碱熔、水浸取后已基本除去，残留的少量铁不影响测定。2 试剂2.1 二氧化铁(99.99%)。2.2 氢氧化纳。2.3 过氧化铀。2.4 乙醇。2.5 硝酸(1 + 1 )。2.6 正丁醇-三氯甲烧混合溶剂:1份正丁醇与3份三氯甲烧混匀。2.7 号日酸镀溶液(3%)。2.8 酣献乙醇溶液(1%)。2.9 硫酸亚铁镀溶液(5%):称取5g硫酸亚铁按CFeS04(NH4)2 S04 6H20)，溶于100ml水中，加人6il高硫酸(1+-1)，混匀。过滤后使用。2.10 氯化亚锡溶液(1 %) :称取1g氯化亚锡(SnCl2 2H20)，溶于8ml盐酸(比重

6、1.19) 中，用水稀释至100ml，混匀。当天配制。2.11 磷标准贮存溶液z称取4.3937g预先在105-110C烘2h并置于干燥器中冷至室温的优级纯磷酸二氢押，置于200ml烧杯中，加水溶解后，移人1000ml容量瓶中，用水稀辉至刻度，混匀。此溶液1 ml含1.Omg磷。2.12 磷标准溶液:移取10.00ml磷标准贮存溶被(2.11)，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.Olmg磷。S 仪器分光光度计。国家标准局1983-12-27发布1984 1世-&1实施i .GB们02.3-834 试样4. 1 试样应通过160目筛网。4.2 试样需预先在105-

7、11OC烘2h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取3份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量按表1称取试样磷量% 0.001- O. 020 0.020-0.100 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定表1试样量。.50000.2500 g 氢氧化铀量5 3 5.4.1 于30ml银捆塌中，根据试样中磷量按表l加人氢氧化铀(2.2)，在电炉上烘烤除去水分，然后放人所称取的试样(5.2)。5.4.2 加入0.5-1.0g过氧化铀(2.3)，覆盖表面，盖上柑塌盖并稍留缝隙，置于750-800 C高温炉中熔融10-15min。取出，冷却。5.4.3 用滤纸

8、擦净增塌外壁，置于200ml烧杯中，加人50-60ml沸水漫取熔块，用热水洗出柑塌及盖。加入2ml 乙醇(2.4)，煮沸1- 2 min。取下，冷至室温。5.4.4 将溶液及沉淀(5.4.3)移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸F过滤。弃去沉淀及滤纸。5.4.5 按表2移取试液(5.4.4)，置于15ml分液漏斗中，加人1滴酣献乙醇榕液(2.肘，滴刀口硝酸(2.5)至溶液的红色恰好消失并过量5时，加人1ml硫酸亚铁按溶液(2.9)，若五氧化二饥量小于0.2mg时可以不加硫酸亚铁锥溶液。以J.I0.005-0.020 。.500010.00 3 5, 5.1 0.020- 0

9、.050 0.2500 10 , 00 2 5.5.2 0.050 - O. 100 ().2500 5.00 2 5.5.2 8 GB 4102.3 -8 3 5.4.6 以随同试样的空白作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。按表2从适宜的E作曲线上查出磷量。5.5 _I曲线的绘制5.5.1 于一组30ml银时塌中，分别加人0、0.50、1.50、2.50、3.50、4.50ml?i耕示准溶被(2.12)，于红外灯下烤f，冷却。再分别加人0.5000g二氧化铁(2.1)。各加人5g氢氧化铀(2.2)，在电炉主烘烤除去水分。以下按5.4.2-5.4.5款进行。以补偿溶液(本款中不加

10、磷标准溶液者)作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.5.2 于一组30m!银时棋中，分别加人0、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50ml磷标准溶攘(2.12), 于红外灯下烤子，冷却。再分别加人0.2500g二氧化铁(2.1)。各加人3g氢氧化铀(2.2)，在电炉i二烘烤除去水分。以下按5.4.2-5.4.5款进行。以补偿溶液(本款中不加磷标准溶液者)作参比，于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(%)=l-f-0 x 100

11、式中:ml-一自工作曲线上查得的磷量，g, V。一一试液的总体积，ml , V1一一移取试液的体积，ml; mo一一试样量，g。mo V I 分析结果表示至小数点后三位或四位，如表3中所示。7 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。附加说明:磷最0.0010 - O. 0050 O. 005 - O. 01 0 0.010-0.030 0.030- 0.100 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁含金厂负责起草。本标准由攀枝花钢铁研究院起草。本标准主要起草人王祟恿、麦秋娇。表3允许差0.0005 0.001 0.003 0.005 % 9 -2.N03ITNO户国。华人民共和国家标准高敏渣、金红石化学分析方法GB 4102.1 - 4102.12-83 国巾* 中国标准出版社出版北京复外兰旦河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张21/2字数63，0001984年7月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1984年7月第一版印数1-4,000 * 定价。.72元标目9-32 书号:1 5169 1 - 2413 *