GB T 4102.4-1983 高钛渣,金红石化学分析方法 燃烧-库仑法测定碳量.pdf

1、UDC 549.514.& : 543. 0i2 EB 中华人民共和国国家标准G B 4 1 02 . 1 - 41 02 . 1 2 -8 3 高钦渣、金红石化学分析方法Methods for chemial analysis of high-titanium slag and ruti le 1983-12-27发布1984-12-01实施回来标准局批准目录GB 4102.1-83 高铁渣、金红石化学分析方法硝酸铁镀容量法测定二氧化铁量.(1 ) GB 4102.2-83 高铁渣、金红石化学分析方法重恪酸饵容量法测定全铁量.(4) GB 4102.3-83 高铁渣、金红石化学分析方法萃取锢

2、蓝光度法测定磷量.(7) GB 4102.4-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量.(10) GB 4102.5-83 高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-腆量法测定确量.(13)GB 4102.6-83 高铁渣、金红石化学分析方法硫酸细重量法测定硫量.(17) GB 4102.7-83 高铁渣、金红石化学分析方法重量法测定二氧化硅量. .(20) GB 4102.8-83 高铁渣、金红石化学分析方法EDTA容量法测定氧化铝量. (23) GB 4102.9-83 高铁渣、金红石化学分析方法过硫酸盐一亚肺酸盐容量法测定一氧化锤量. . . (26) GB 4102.10-83 高铁

3、渣、金红石化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定三氧化二锚量. .,. (29) GB 4102.11一83高铁渣、金红石化学分析方法苯甲酌苯版萃取光度法测定五氧化二饥量. (32) GB 4102.12-83 高铁渣、金红石化学分析方法EGTA和CyDTA容量法测定氧化钙和氧化镇量. . (35) 中华人民共和国国家标准高铁渣、金红石化学分析方法燃烧-库仑法测定碳量UDC 549.514.6 =543.273 :546 .26 GB 4102.4- 83 Methods for chemical analysis of high - titanium slag and rutile The d

4、irect combustion -coulometric method for the determination of total cabon content 本标准适用于高铁渣、金红石中碳量的测定。测定范围:0.010-0.500%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在管式炉内通氧气燃烧，碳生成二氧化碳。经除碗剂除硫后，导人已知pH值的高氯酸细溶液并为其吸收，使溶液的pH值发生变化，经脉冲电量进行电解，使溶枝的pH值恢复至原始值，根据电解时消起的电量换算成碳含量。2 试剂与材料2.1 氧气(工业纯)。2.2 烧碱石棉(10-20目)。

5、2.3 氧氧化佛。2.4 饥酸银。2.5 氧化铜(丝状。经1000C灼烧4h。2.6 无7k碳酸铀(优级纯)。2.7 碳酸坝。2.8 氯化铀。2.9 高氯酸顿(Ba(CI04)2.3H20)。2.10 异丙醇。2. 11 硝酸银溶液(5%)。2.12 高氯酸溶液(5%)。2.13 吸收(主杯)溶液z称取50g高氯酶贝(2.9)，溶解于1000ml水中。加人20ml异丙醇(2.10)，混匀。2.14 电解(副杯)溶液:称取50g高氯酸坝。.9)，溶解于250ml水中，混匀。2.15 参比电极小杯溶液s称取5g高氯酸坝(2.9)、3g氯化铀(2.肘，溶解于100ml;k中。待完全溶解后，加人数滴硝

6、酸银溶液(2.11)，加热至60-70 C，冷却后用上面澄清溶液。2.16 分子筛(10F型。2.17 脱脂棉(医用)。3 仪器设备3. 1 库仑定碳仪。国家标准局1983-12 -27发布1984-12-01实施。l 3.2 电子稳压器(1000W)。3.3 硅碳棒22管燃烧炉。3.4 氧气吸人器医用。3.5 瓷管(l23mmx 600mm)。GB 41 02 . 4 -8 3 3.6 资舟(88mm或97mm)，在1000C高温炉中灼烧5h，冷却后置于干燥器中。4 分析前准备工作4. 1 主杯中加人吸收溶液(2.13)。溶液的高度以能超过半透膜的高度为准。4.2 副杯中先加人粉末状碳酸顿(

7、2.7)至半满，然后倒人电解溶液(2.14)，用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物的高度应超过陶瓷半透膜，铅电极应全部露出在沉淀物之上。4.3 小杯中加人参比电极溶液(2.15)，溶液的高度以能超过半透膜的高度为准。牟.4将空运E舟放人燃烧炉的瓷营的高温区内，通氧燃烧，每一支需5min，冷却待用。4.5 气路系统经检查确认不漏气后，仪器按规定手续进行多次终点定位。选定吸收溶液pH值为9.5左右，用无水碳酸铀(2.6)确定碳量补偿位置。5 试样5. 1 试样应通过160目筛网。5.2 试样需预先在105-110C烘2h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6.1 测定数量分析时应称取3份试样进行测定，取其平

8、均值。6.2 试样量按表1称取试样。表1碳量.% 称样量.g 0.010- O. 070 0.5000 0.070-0.140 0.2500 0.140- O. 400 0.1000 卢布0.400-0.5000.0500 6.3 空白试验随同试样做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试样置于待用的瓷舟见4.4条)中，试样表面t覆盖1.Og氧化铜(2.5)。6.4.2 在仪器正常1=作状态下，控制吸收溶液的氧气流量为300- 400ml / min。6.4.3 待空白值不大于30个脉冲计数且稳定后，关闭通往吸收池的活塞。打开燃烧炉的梅皮塞，将资n(6.4.1)迅速推人瓷管至1250C高温氏，在

9、即塞t橡皮塞p打f通往吸收池的活塞，通氧燃烧。待4min后-取电脉冲计数。关闭通向吸收池的活塞，打开燃烧炉的模皮塞，取tlJ姿冉。将已装有另11 GB 41 02 . 4 -8 3 一试样及氧化铜的瓷冉置于瓷管口，按上述步骤即可进行另一测定。7 分析结果的计算按下式计算碳的百分含量zC(%)= (A - Ao) X 0.5 X 10-6 式中:A一-式样的脉冲计数FA。一一随同试样空白的脉冲计数Fm。一一一试样量，g, 0.5 X 10-6一一每个脉冲计数相当于碳的量，g。分析结果表示至小数点后三位。8 允许差mo 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差z碳最。.010-0.0500.

10、050-0.100 0.100-0.250 二0.250-0.500附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由上海第二冶炼!而起草。本标准主要起草人徐福招。12 表2X 100 % 允许差0.005 0.010 0.020 0.040 -2.N03ITNO户国。华人民共和国家标准高敏渣、金红石化学分析方法GB 4102.1 - 4102.12-83 国巾* 中国标准出版社出版北京复外兰旦河)中国标准出版社印刷车间印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 印张21/2字数63，0001984年7月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1984年7月第一版印数1-4,000 * 定价。.72元标目9-32 书号:1 5169 1 - 2413 *