GB T 4103.2-2000 铅及铅合金化学分析方法 锑量的测定.pdf

1、GB/T 4103. 2 2000 前午;标准Ui二月1两种化学分析方法测定铅反铅含金中的锦含盐。骂中布法i应付t;B/T i门!1.319日3督;当ift金化学分析方法结晶紫光度法测定锦!.d:J)G/T472. :=;.-1创刊铅统化学分析启法孔雀绿分光光度ii测;江锦最的修lT:方，t;z是对(;B/T.1103，41983(铅1革命金化学分析方法浪随盐容bf法测定锦11l的修fT本标准遵守GB/T 1. 1一1993际准化工作导则第l单元:标准的起草LI表述规则第1部分卡.iMi编写的基斗卒又规定(万白/T1.4牛寸19吕附8标J准佳f他七I仁;作寻则化学分析I厅f法际准编写规i边i立

2、: GB!凡/GB/T 7门729甘l987 冶金产品化守学，分析分光光度法通则(;B/T 17.t:l3 1998 冶金产品化学分析基础术语本标准白生玫之日起.代替GB/T4103.3 1983、GB/T1103. 4 1983、GB/1、-172.5- J 98.1、卒标准rl1国家有色金属工业局提出。本标准时1中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、J棋布色金属公司两北铜加工厂负责起草。本标准山l川且有色金属公司芮北铜加n起草。本标准方法I主要起草人z赵义;为法2主要起草人:於建中、杨桂平。I u; 中华人民共和国国家际准铅及铅合金化学分析方法锦量的测定G/T 410

3、3.2 2000 37 un门lqHyun -uy v!jJ2 l17 14tl / t飞jt、lli ,d, ( L JT bL Methods for chemical analysis of lrad and lead alluys Dctcrmination of antimony content 方法1结晶紫分光光度法测定销量1 范围卒标准规定了铅皮铅含金中锦含量的测定方法A牛二标准适用于铅及铅合金中锦含量的测定。测定范网。.000 30%O. 0(0% , 2 方法提要试料用硝酸j(;硫酸硫酸绑榕解，加硫酸或盐酸使主最衍生成硫酸铅戎氧化ifiC淀，分离除去。在盐酸介质中.用甲苯萃取

4、锦氯络阴离子与结晶紫生成的蓝色络合物咽于分光光!lUi波长们()nm处测ft其吸.:.度。试料中若含绝，归IJ使锦与铁生成骂过氧化物的共沉淀1lt分离i3 试有IJ3. 1 元水而i.费俐。3. 2 慌酸仰n3.3 甲苯。3.4 盐酸(pl.19日/mL)。3. 5 而t酸(1.84 g!mLl 3.6 盐酸(l牛l) 3. 7 硫酸(11-3)。3. 8 硫酸。十99九3.9 自由主(1十3)。3.10 饰自由(1H)。3. 11 硫)jJ.f溶液(50口g/L人3.12 亚硝阪纳溶液(100/U3. 13 氧化钱饱和11容液。3.14 jj化锁溶液(10g/U 0 3. 15 氨水(十1)

5、 3.16 二;，l:铁溶液(10g!L)称取.0 g二氧化铁(FeC卜川I，()于30mL tt的口.，川;在filfflf7.!Iifj 阪(3.6)稀ff王lmL3- 17 ;且比亚锡济液(l00g/L) :种取10.0g氯化亚锡(SnCl:6 2H/).-f ，-:-) mL tk向Eii川散热i升11f国家质量技术监督局200008 28批准2000 1 01实施106 CB!T 4103.2 - 2000 后.f!H!.:酸(3.的隔释101)m J.o )自时现自己。3.18 结品紫;有浓(2日几上3- 19 饼，怀!贮(溶液的蚁。.1000gt世锦.世r200 mL烧杯中.br

6、r入111mL硫酸(3.5).bri热主完全溶解，冷去11.移入1000 mL容_tt瓶中.lm人180mL硫酸(l卡1) .冷却.用水桶释ji要IJffl混合L此溶液1 mL f 100 Fg饼，。3. 20 锦标准洛榄z移取25.00mL锦标准贮持溶液于，00mL容量瓶中.用盐酸t:l.G)稀释:f实IJr:r ilt 生L此j在1位1mL含5Ig悦。4 仪器分光克度i 5 分析步骤5. 1 试料按表l称取试样，精确至O.000 1 g;, 表1锦含埠，问试料盏.g溶料硝酸i试液白、体fqfj量瓶预先加入分取试液体和!(3. 9)茧rnLmL 硫酸日71虽咽mLml I一一-)0(-3(J

7、-0，-:)OI-(J5. 0 .() 100 20 25.()(1 . 001 OO. 00(10 2. 5 :30 30 ( 5 10. (): . 0040-.0. O!O .0 15 5 10 0.00 :0. Il- 0.030 O. 5 10 50 10 :.()l) :. O. 03- . 60 。.3 10 50 j() 5. llO 独立地进行2次测定，取其平均值。5.2 空内试验随同试样做空白试验。5. 3 测运5. 3. 1 试料i在解5. 3. 1.1 纯销反除铅锡合金以外的铅合金5. 3. 1.1.1 将试料(5.1)忧于200mL烧杯中.按表l加入硝酸，低泪加热济解

8、，煮沸除去氮的轼ft物电冷l币。试料中茹含饨，以下按附求A进行处理。5. 3. 1.1.2 用水冲洗去皿及怀里雪，按去移入预先接有硫酸(3.7)的容量瓶中，用水稀释至刻度-i昆匀，静笠5min 5.3.1.1.3 按表1分取r.h兰清液于200I时，烧杯中，加8mL硫酸(3.7) .加热蒸发以空白白烟并进干(保持潮段)冷却。5. 3. 1.1.4 加1)时，盐酸(3庐的，低混加热济解他类，冷却.ft入125mL分液漏斗中.用111mL盐酸(3. 6)分次洗涤烧杯.i先液合并r分液漏斗中。5. 3. 1.2 铅锡含金5. 3. 1- 2. 1 将试料(5.1) _?i.于200mL烧杯中，加1g

9、硫般饵，10mL硫酸(3.5)，高温加热空试料完全部解，移烧杯恒温度稍低地蒸发王干，梢冷，如j10 mL盐酸(3.6)低温加热溶解盐类.冷却J.试料中在JEf6.则;在附，且A处理。5. 3- 1.2.2 战友l将熔液移入容量瓶中，用盐酸(:3.6)洗涤发皿及烧杯，洗液fT并r容泣肌巾，用盐阪(3. G)韬秘辛亥IJ墅，混匀咱静泣5ml口。5.3.1.2.3 战友1分JZ上层液于125mL分液漏斗中补加盐酸(3.6)至体积为20mL飞5.3.2斗FHt1 (J 7 G/T 4103. 2 2000 加12滴;1化IV.锡溶液，混匀.放进5min。加2mL ，1硝酸纳溶液.)昆匀h! !j 2

10、mi n .加O.SO mL J气踩溶液.摇10S，立即加50mL水(不摇) O. ,0 mL结晶紫溶液.25.00 mL甲苯，振荡1min.占4年听:1 min , ft去水相n5. J 3测量bo 1 g无水硫酸销，摇动数次。将部分溶液移入1crn吸收un.中.以随同试料的空白溶i夜h等it-F分光光度i十彼长610nm处测量其吸光度U从工作曲线k杏出相应的锦量。5. 4 工作曲线的绘制5. 4. 1 ;吃收1).(1.1 0.1. 00咽2.00.3.00.1.00.5.00时，锦标准济液.: f组125mL ;在树1.l .用住酸-的阱释至20mL，以下按5.3. 2条进行。5. 4.

11、 2 Jm 1 g元水硫酸纳.摇动数次，将部分溶液移入1cm吸收皿中.以试剂空白h参1tJ分地克iEl卡波长610nm处抽!赞其吸光度。以锦最为横坐标.吸光度为纵坐标绘制仁作曲线。6 分析结果的表述按式()计算镑的百分含址:-VY106 SbC!;) .二二Lu一X 1 . . . . . . . ( 1 ) n10 1/ 1 A中:ml 从主作曲线上t1t俘的锦坠，t!g;V. 试液总体积.mL;1, 分取试液体积imL.rfl() 试料的质量，g0 所得结果表示罕三位小数。弈锦含量小子0.010%时，表示空四忧小数川、于o.001 0 %时表示牙、丑仪小敬c7 允许差实验室间分析结呆的差值

12、应不大于表2所列允许差。表2一J锦吉量允许4; 口.0刷30(L 00060 I 0.000 10 :0.00060-0.001 5 I O. ()() 20 :0. 001 5O， 003 0 I O. oon 1 一一一一-一一 -一一二O. 003 0,- O. 006 0 I l). ()( 8 0. 006 OO. 010 I (). 001 0 0. 01()O. 020 C川03一一一一晶-一 -_.(). 020-0. 040 O. O(吟一一一_.三0.040.-0.060。I川)6方法2硫酸铺滴定法测定销量8范围杠标府规定了铅及铅fT金巾佛含量的测定方法c牛二标准适用于铅反

13、铅合金中锦含站的测定测定范围:O. 2 :i % -., 18. 00 % 0 108 GB/T 4103. 2-2000 9方法提要试料用优酸硫酸钥!;容解.以硫酸脐将锦.lf原为Sb3，咽t:盐酸介质中以次甲);1;.且、(1)在何jh十日污、市I用硫酸锦标准1商定溶液滴态。10试剂10.1 硫酸何。10.2 硫酸阱。10.3 硫酸(l.84 g/mL)。10.4 盐酸().19 g/ml.l。10.5 锦标准溶液:称取2.0000 g纯锦(锦含哇大于99.99仆t. r ，(_)O 011 烧朽:111.bH:dyn174忧民(1 0. 3)加热榕解，煮拂至溶液清亮，冷却。移入J000

14、mL容量瓶中，用硫酸(7斗l:l)珩称王刻度-IEP!岳飞1在液1mL含2mg锦。10.6 次甲基蓝溶液(1g/L)。10.7 甲基橙济掖(lg!L)。10.8 硫酸锦标准滴定溶液c(Ce(SO)2 4日，Oo.025 mol/L 10.8.1 自己制1奇:取10.0 g硫酸饰c(Ce(SO，J， 4H丁霞寸400mL饶柯:中，力n200 mL硫酸(川-92)溶解p移入1 000 mL容量瓶中，用硫酸(8十92).稀释至刻度，1!l匀。10.8.2 标定称取1.o g纯铅(锦含母不大子。.005%)宣f500 mL锥形瓶巾.加入10.00mL 锦标ifiihiE(10.5)，以F按11.3.

15、211. 3. 3条进行。按式(2)t算硫酸锦标准滴定溶液的实际浓度:O. 020 0 C 二二(V, - V ,) X 0.060 85 式中，c 硫酸怖标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;1，飞标定时试液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体秧，mL;V-一标定时空白试验榕液所消耗硫酸锦标准滴定溶液的体积.mL:5007007川3，OO二13.00-7. 50 表3试科茧，gJ. oltJ :!.() 1. 0 、jH.5 、0, 4 ?n 。二:!(J O :J GB/T 4103- 2-2000 蚀江地进行2次测定.取其平均值。11- 2 空白试验f争取.000日纯铅(锦含坠4大FO. 005

16、%) ，随同试料做空白试验。11-3测定11. 3. 1 将试料(ll.)监于500mL锥形瓶中。11. 3- 2 圳人2g硫酸饵，按灰3加入硫酸.高温溶解主试料完全咱继续羔沸20min .稍冷.，IJ日o.:l日MEM1排在做沸状态H巫忡(40mi口，冷却。11. 3.3 J+J少盐水吹12L杯壁，力f150 mL水.立即加20mL盐酸，2t商次甲基盐浴液.1滴甲基橙溶液，在才、惭播iJF，旧硫酸锦标准滴定溶液滴定歪红色变浅，补加1滴fl基橙j容液，缓慢j商定寻gj色消失出现蓝色为终点。12 分析结果的表述按式(3)t算佛的百分含量:(V, - V ,),- X 0.06085 Sb(%)

17、一-一一一X100 ( 3 ) m ,-, ;rI 硫酸钳标准i商定溶液的实际浓度，mol/L;:vr 测定时滴定试液所消耗硫酸锦标准漓定溶液的体积.mL;Vo 测定时滴定空白试验j溶液所消耗硫酸饰标准i商定溶液的体积，mLzO. 060 85一千与1.00mL硫酸锦标准滴kt浴液(Ce(SO，)， 4HzOJ.I)I)O mol川g/mol; 州的试料的质量.go所得结果应表示至二才立小数。13 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允t恙。表4一一一巳七十=:J锦含量O. 5r-. 1. 00 0.05 1. OO3. 00 O. 10 三-3.OO7. 00 O. 20 一一十一计

18、7. ()O 13.00 O. 25 13. O18. 0.30 1 1 GB/T 4103-2-2000 附录A(标准的附录)含钝试料的处理A1 将5.3.1.1和5.:1.2条中的溶液按表1移入预元巳hll入盐酸(3.,1 )的容量瓶巾(仙人盐酸的吐为容址瓶容积的1/10)，以水稀释至刻度，混匀，静宜5min A2 按.&1分取l层i青液于200mL烧杯中，川自mL硫酸(3.7).hu热蒸发至百白烟洋j丘卡保捋棋湿).冷均J0 A3 1m入5.0mL兰氯化铁溶液150 mL水，5mL氧化镀饱和榕液.力11热煮沸，用氨水调节溶液主pH5. s- 1). :J.加然做浒lnlln.取f.放置1

19、0min 0 A4 用巾i虫也鼓滤纸过滤.用热氯1七锻溶液洗涤饶杯2次.;)1.淀4次电再用ftL水lit深烧杯2tX.沉淀4次u5 片Jl lJ mL热硫酸(3.7)溶解沉淀于原烧杯中，用热硫酸(3.8)洗涤滤纸4次，将溶液蒸发至近r.冷却1, A6 IJU 10 mL盐酸0.6).低温加热溶解盐类，冷却.移入125mL分液漏斗中用10mL住酸(3.G)兮次洗涤烧杯.Ht液合并于分液漏斗中。A7 加12滴氯化亚锡溶液，混匀，放置5mlnQ加2mL亚硝酸纳溶液，放置2min，加0.50mL硫町、浴液，摇动10S.力U2 mL磷酸，怪动46次，主即加50mL水(不摇).o. 50 mL结晶紫熔液，25.00 mL 111 萃，振荡1min.静首5min.弃去水相。以下按5.3.3条进行D1 1 1