GB T 4103.4-2000 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定.pdf

1、C/T 4103.4 2000 前主?二丰标准是对C;B/T4l1J3.6-1983(铅基台金化学分析方法邻二氮杂菲光j芷JLmzE铁frikG/T 472.8-1984(铅链化学分析方法;邻工氮杂菲分光光!吏法测定铁过的修订本标准遵守GBT 1.1 -1993 标准化E作导则第1单元1标准的起草与友述规则第1部分，标准捕lj YJ 基本规定6日/T1.419自8标准化工作导则化学分析1法标准编写规运GBT 1467- -1978 冶金产品化学分析方法标准的总则皮J般规定GB/T 7729 1987 冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T 17仿3-1998冶金产品化学分析基础术语本标准臼生饮

2、之日起，代替GBT4103.6-1983、GB/T472.8一19810本标准由国家有色金属工业局提出e丰:标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归。本标准I书沈阳冶炼厂、内银有色金属公司商北铜加主负责起草本标准由臼银有色金属公司起草。本标准主要起草人:柿焕平、贸广化、张月群。117 1 范围中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法铁量的测定Methods for chemical analysis of le.d .nd lead alloys 一.-Determinationof iron content 本标准规定了铅反铅合金中铁含量的测定方法。GB!T 4103 - 4 2000

3、 代替GB/T.j J ()J. 1; C)R(，日IT-172.8lG扫1本柿、准适用于铅及铅合金中铁含量的测定3测定范围:0.00030%().1)12%。2 方法提要试料用混合酸溶解，加入Na，EDTA络合铅及消除其他元素的卜扰，用硫代硫酸纳掩蔽银.陋，怖的干扰用氯化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸纳缓冲溶液中，用盐酸窍胶将3价铁还原为2价铁，使其勺1，10._氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3 试剂3- 1 盐酸(pl.19 g/mU，优级纯。3. 2 捡酸(1十2)，优级纯。3. 3 盐酸(1十9)，优级纯。3. 4 氨水(1十)，优级纯。3. 5

4、混合酸:称取30gi百石酸溶于80mL硝酸(1十1)中，用硝酸(1+ 4)稀释至100m1.现斗、3. 6 元水乙酸制惰液(250g/U。3. 7 硫代硫酸纳溶;在(200g/L) , 3. 8 盐酸挠胶溶液(100g汀_)。3. 9 ;.七亚锡溶液(200g!L):称取20g氯化i锡(SnCl， 2H,o) ，溶于80mL盐酸(3.2)中.用盐限(3. 2)稀将豆100mL.混匀。3- 10 乙二胶四乙酸二锅(Na，EDTA.优级纯)济液(230日!L):称取230gNa，EDTA(C，I!，N，o点a 2H20)济于600ml.氢氧化镀(1十5)中.用水稀释至1000mL，混匀。3- 11

5、 1.10一氮杂菲(C:zH，N， H，O)乙醇溶液(12.5 m汀，人3.12 硝酸耐溶液(2日jU:称取O.500日纯俯悻于250mL烧杯中，加入20时，硝酸(1i 1).力11热i完全济解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入2!)mL将量脑中，用水稀样军刽度，混匀。3- 13 铁标准贮存溶液:称取0.1000g纯铁青r250 mL烧杯中，加入20mL硝酸(1寸1)，加热i完全浴解.煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入10mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混匀q此溶液mL 亏铁100月铁。3.14 铁标准榕液移取10.00mL铁标准贮存溶液(:l.13) t辈子100m1.容量瓶巾，加入2rnI刑两1)

6、 ，用水稀择至刻度.混匀。此溶液1mL含10g铁。国家质量技术监督局2000.08.28批准2000 12 01实施118 G/T 4103.4-2000 4 仪器分光光度ii5 分析步骤5. 1 试料5. 1. 1 纯铅皮不含晒硝的铅合金按表l称取试样.精确至0.01g , 铁吉量.%。.()归_)30- O. 003 0 0. 003 OO. 012 5. 1. 2 含砸、俯铅含金称取2.000 g试样，精确至O.000 1 g。独立地进行2次测定，取其平均值。5. 2 空臼试验随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 试料的榕解反分离5. 3. 1.1 纯钳及不含刷、暗的铅合金表

7、1试料量.g1. 0 O. 5 一加入a.EIJT气!智清币，J将试料(5.1.1)归于250时，烧杯中，加入10mL 混合酸，盖仁表皿.低温bn热溶解31j乍-Yi%iHiiFj:氮的氧化物，以少盐水洗涤表皿攻烧杯，冷却。移入50mL容量瓶中，按表l加入Na.EDTAi如何.Ht J 5. 3. 1.2 含倒、暗铅含金将试料(5.1.2)就于250mL烧杯中，加入20mL混合酸，盖上表皿.低混加热济解完全.占沸!在人氮的氧化物，拥有黑色残渣，将溶液蒸至盐类析出。加入20mL水、15mL盐酸(3.) ，继续加热.fi如陆仨iYLJ完凝聚，取下冷至宝由1.静置。将j-J丢?青液移入250mL烧杯

8、中，用盐酸(3.3)以倾泻法洗涤饶杯和沉淀4.-_. :1次，弃t.JL i1 C - j非各次的主层清液，缓慢加热蒸罕粘稠状.加入5mL盐酸。.1)，蒸至粘稠状.加入10mL刷版附t1手液、5 mL盐酸(3.l) ，再次蒸至粘稠状。加入20mL甜酸(3.2)，加热至盐类溶解.加入5mL言在他亚锡溶液，煮沸至沉淀凝模-HLF:YJl4i I员，用中迷定接滤纸过4虑，用盐酸(3.3)洗涤烧杯和沉淀5-.6次，弃去沉淀，滤Jt液收集川)mL :1年!片瓶巾.用盐酸(3.:J)稀释至刻度，i!t匀M移取1(). () mL溶液于51lmL容量瓶中，加入5m I.Na.EDTA 济液，海匀巳5.3.2

9、显色5.3.2.1 用盐酸(3.2)和氨水将溶液的pIl值i周7ji(i左右，加入5mL乙酸纳浴液，illl,). 试液中若含有银.力11入2.5mL硫代硫酸纳溶液，混匀。5,3. 2.2 力1I入2时，盐酸经胶溶液.3mI.l.lO工氮杂菲榕液.说匀。将榕液)J 40 (士川、水浴rjrlJ!i热3mm.取下冷却至宅温.以水稀释至刻度，混匀。5. 3. 3 WI蜻i守部分溶液移入2cm或5cm吸收l旺巾，以随同试料的主内洛液J给lt，r分t比在1|1Ji、510 nm处测量其吸光度，从工作曲线t奄出相应的铁量。5.4 LfF曲线的绘制G/l 4103. 4-2000 5. 4. 1 铁+rl

10、:0.000 30%.003 0%的工作曲线5. 4. 1- 1 移取O!O. 25 , O. 50 , 1. 00. 1. 50 , 2. 00 , 2. 50.3. 00 mL铁标准溶液.分别说l.tI:;O mI.有址服中.IJII入5mI.Na ,EDT A 有液，说匀。以F愤5.32条进行。5.4.1.2 将部分溶液移入5cm吸收皿中，以试1flI7白为参比.-t分光光度t波长:10 nm吐ll!11址托收光l主.以铁最主l横坐标.吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.4.2 铁量0.03 0 %户。.1112%的工作曲线5.4.2.1 移取0.1.().2. 00.3. 00.4. 00

11、.5. 00.6. 00 mL铁标准溶液，分别注于组:10mL容!白白i.f. f千IJII人5mI.Na，EDTA溶液.I昆匀。以F按5.3. 2条进行。5.4.2.2 将部分院液移入2cm吸收皿中.以拭剂空白为参比.t分Jt光度计波长:1 () n m tl t) it Jt; TlZ 此度，以铁站为横坐标.吸光度为纵坐标绘制l作曲线。6 分析结果的表述按式()计算钦的盯分含过z一v., X 1h Fe(% )二.二L一一一7-X100 . ( 1 ) 正:.Lt-I:lnl , T 从五作曲线仁查得的铁量.g;试液总体积，mL;V 分取试液的体积.mLjm, 试料的!贡it.g0 Inn a V 1 所得结果丧示宝玉位小数。若铁含量小于0.010%时，表示至四位小数:小ro. 001 0 %时，丧、J; 71 1 j小数。7 允许差y;验空间分析结果的差值f.Y.不大予表2所列允许差。L 1 ( 卖2铁含量11. 000 30O. 000 60 0. 000 60O， 001 ;) 一一三0001500?jfi0, 003 0-(人006l-.0.006 (-0.012 I , 允许差0.000 20 O.003。.()()O 4 1). ()(lO S i oool o i