GB T 4103.5-2000 铅及铅合金化学分析方法 铋量的测定.pdf

1、G!T 4103.5- 2000 前_._ 1 在14又非l、础是对GB!1H03.7 1983 (铅基合主化学分析方法确化仰危度法测定馆、iJi CB/1 4 lJ:l. 8-198:1(铅基合金比学分忻H.主硫眯光度法测定俗世、GB/T472.:1 1附4飞知挝!t.分忻方法腆化甲马钱子喊分光光度i且测定铅!古的修订u牛;标准遵守.GB!T 1. 1 l19:1 标准化t作导则第I单;rC，标准的起草与表述规则第l油分:标准捕吁的喀木规定巳;T1.1 .1988 标准化工作号则ft学分析方法标准编写的规定(;B/T Hli7一1978冶金产品化学分析方法标准的总则及般规;立GB/T 772

2、9. j 987 冶金产品化学分析分光光度法通则(;B/T 17 33-一199日冶金产品化学分析基础术语本标准自牛放之H起，代替GB/14103. 7 198:1、GB!T4103.8 1983、GB/THL.:; 19X1 本标准由国家有色金属L业局提出。本标准rJJ中国有色金属I丁业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加丁h厂负责起草。本标准向内银有色金属公司西北铜加工厂起草m木标准主要起草人:吉春芳口3、. -中华人民共和国国家标准铅及铅含金化学分析方法锚量的测定GII/T 4103. 5 .2000 nunovfuyoh 7IU队117 日n川时川t f

3、 Methods for chemical analysis of le.d .nd lead alloys Determnation of bismuth eont0.010%0. O:lO%(t.试料将沉淀(5.3.1. 2)庄接接5.3.1.1.4条进行。5. 3- 1.1.4 月J含有G8淌过氧化氢的20mL温盐酸(3.5)分次将沉淀溶解于j反烧料、tl以热水洗均滤纸:1-4次，将溶液煮沸使过轼i七氢分解，frk温蒸发至体积为5-8mL.以少量水洗深表111反村、噎.玲主11, 5.3.1.1.5 将溶液(5.3.1.1. ，11用中速定量滤frl(i:J:滤)50 mL容量瓶中，用水

4、洗涤烧杯及滤纸:i4次，使榕液体积斗、超过25mL飞含倍。002O%O. 010归的试;在，直拨接5.3.2条进行。含储0.010%0. 030%的试液，Ibj容量瓶中补加7mL盐酸(3.3)，以水稀释辛亥IJ度d昆生J移取15. 00 O1L j另一个50mL容量瓶中。以F接5.3. 2条进行。5田3.1. 2 含锁0.030%-0.10%的试料5. 3- 1.2.1 将成料(5.1 )讶于250mL烧怀l尸，)1119 g 酒石酸，mL硝酸，盖上去nn.，低iJJIl热将解.茹沸除去氮的氧化物，冷却J0 5.3.1.2.2 i号:梅液移入100mL容监瓶中，)11115 mL盐酸(3.3)

5、 ，流水冷却5mtn.以水情传记如ir:r1日匀，静i72m100jlj中速运业iIU民过滤，弃去最初Ji夜d5. 3. l 2. 3 根据试料成分分别按如f操作:不iN四、俯试料z移取10.00mL滤液150 mL容量瓶中，111111) mI盐峻(.:;)以1.按接53二条进行。f四、瑞试料t移取:;0.1)0 mI滤忧F23U mL烧杯中若试料中只合硝rQlJ;有补IJII2. (J ml怖济液、JJ!12 .3 GB/T 4103- 5-2000 热蒸发至体积约为2mL，加入5mL盐酸。.:n ，再蒸发体职约为2mL.再重复此操作2斗次(共l-5次)。加入20mL盐酸(3.4)，;在沸

6、，加入mL氯化亚锡溶液咱继续煮沸至沉淀凝聚.冷却Jc用中速走进滤纸过滤，用盐酸(3.日)洗涤沉淀反烧杯45次.弃去沉淀。滤、j先液收集子50ml.容h瓶巾唱片J盐愤(3. 6)稀释主刻!宜，混匀。移取10.00mL溶液于50mL容量瓶巾。以下接5.3. 2条进行25. 3. 2 血色T SO mL容址瓶中加l入10mL六偏磷酸纳溶液，5ml，慎1七饵溶液.2.J mL硫睬榕液.2.S mL赢化饵溶液，每如l一种试齐IJ后均需混匀。用水稀释刻l度.混合J放置3minQ 5. 3. 3 1)恰将部分溶液移入5cm吸收皿中，以随同试料的专1:1溶液为参比.于分光光皮it波长450nrn处测tt其吸f

7、t度，从工作曲线|查出相应的钝，量。5.4 T作曲线的绘制5. 4. 1 移取0.1.0口，2.00，3.00，4.0口.5.00mL锦标准溶液，进F.组SOmL容量瓶中，1m入:1mL盐自主(3.3)，10时，水，说匀u以F按5.3.2条进行。5.4.2 将部分恪液移入5cm吸收皿中，以试ffiI空白为参比，于分光光度计波民450nm处i圳Jt具吸光度以钝址为横w标，吸光度为纵慢标绘制工作曲线。6 分析结果的表述按式(1H!-W锁的百分含量:n , Vn V? X 10-6 Bi(%)二L万。-JVf71己一X100 . . . . .( 1 ) 式Itr:nI 从1:作Ill!线上查得的锵鼓，g:l-T - -;在l次稀释溶液的体积，mL;F2 第2次稀释溶液的体积，mL;1!, 第1次分取溶液的体积，mL，: 第2次分取溶液的体积，mL;m 试料的质量，g0 所得结果表示至二位小数。若锡含量小于0.10%时，表示苇三位小数，小于O. 010 %时表币4四位小数。7 允许差实验室间分析结果的差值应+大于表1所列允许差。表l铅吉最0.002 0.-.-0.004 0 、0.0040-0.0080 :_0.0080-0.015 0.015-0.050 0.050-0.10 1 I 允i午差O. 000 6 O. 000 R 。川n5 0.001 O. 008 C/ JC