GB T 6437-1992 饲料中总磷量测定方法.pdf

1、GB/T 643792 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用钼黄显色光度法测定饲料中总磷量的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量020 g/mL。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 将试样中的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO316MoO3，在波长420nm下进行比色测定。 4 试剂 本标准中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 盐酸 1+1水溶液。 4.2 硝酸。 4

2、.3 高氯酸。 4.4 钒钼酸铵显色剂 称取偏钒酸铵1.25g，加硝酸250mL，另称取钼酸铵25g，加水400mL溶解之，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容1 000mL。避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。 4.5 磷标准液 将磷酸二氢钾在105干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1 000mL容量瓶中，加硝酸3mL，用水稀释至刻度，摇匀，即为50 g/mL的磷标准液。 5 仪器和设备 5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 5.2 分样筛 孔径0.45mm（40目）。 5.3 分析天平 感量0.000 1g。 5.4 分光光度计 有10mm比色皿，可在420

3、nm下测定吸光度。 5.5 高温炉 可控温度在55020。 5.6 瓷坩埚 50mL。 页码，1/3GB/T 6437922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643700J.htm5.7 容量瓶 50、100、1 000mL。 5.8 刻度移液管 1.0、2.0、3.0、5.0、10mL。 5.9 凯氏烧瓶 125、250mL。 5.10 可调温电炉 1 000W。 6 试样制备 取有代表性试样，粉碎至40目，用四分法将试样缩分至200g装入密封容器，防止试样成分变质。 7 测定步骤 7.1 试样的分解 7.1.1 干法（不适用于含Ca（H2PO4）2

4、的饲料）称取试样25g（精确至0.0002g）于坩埚（5.6）中，在电炉（5.10）上小心炭化，再放入高温炉（5.5），在550灼烧3h（或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10mL盐酸溶液（4.1）和硝酸（4.2）数滴，小心煮沸约10min，冷却后转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 7.1.2 湿法 称取试样0.55g（精确至0.000 2g）于凯氏烧瓶（5.9）中，加入硝酸（4.2）30mL，小心加热煮沸至黄烟逸尽，稍冷，加入高氯酸（4.3）10mL，继续加热至高氯酸冒白烟（不得蒸干）溶液基本无色，冷却，加水30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移至100mL容量瓶

5、中，并稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。 7.2 准确移取磷酸标准液（4.5） 取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0mL于50mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂（4.4）10mL，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min以上，以0mL溶液为参比，用10mm比色池，在420nm波长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 7.3 试样的测定 准确移取试样分解液110mL（含磷量50750 g）于50mL容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂（4.4）10mL，按7.2的方法显色和比色测定，测得试样分解液的吸光度，用标准曲线查得试样分解液的含磷量。 8 测

6、定结果的计算 样品中总磷的含量（P）按下式计算： P X/（ m V100） 式中： m试样的质量，g；页码，2/3GB/T 6437922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643700J.htm 所得到的结果应精确到0.01。 9 允许差 每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差。 X 由标准曲线查得试样分解液含量， g；V 移取试样分解液的体积，mL。磷含量， 允许偏差， 0.5 0.5 10 3 页码，3/3GB/T 6437922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK643700J.htm