GB T 6489.3-1986 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 酯含量的测定 皂化滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用邻苯二甲酸葡类的检验方法醋含量的测定皂化滴定法Phthalate esters for industrial use-Methods of test-Deter皿nationof ester content-Titrimetric method after saponificatioD UDC 881.71 : 541 .08 GB 8 4 89 . 1-88 ISO 11揭/1一1177本标准等同采用IS01385/5一1977(工业用邻苯二甲酸醋类一一位验方法一一醋含量的测定一一皂化滴定法比1 适用范围本标准适用于王业用邻苯二甲酸醋类的醋含量测定。2 原理用过量

2、的氢氧化饵乙醇溶液皂化试样中的醋，然后以酣献作指示剂，用盐酸标准溶液反滴定。S试剂分析中，采用分析纯试剂和刚煮沸过而冷却的蒸锢水或相应纯度的水。3. 1 氢氧化押:1 N的乙醇(95%(V/V)溶液。3.2 盐酸:1 Ni的标准溶液。3.3 酣献I5g/1的乙醇溶液。于100m195%(V/V)乙醇中溶解0.5g的酣献，并加人稀释的氢氧化铀溶液制得微粉红色溶液。4仪器4. 1 锥形烧瓶z跚硅酸盐玻璃，容量为250时，并配有磨口玻璃塞f。4.2 7j(冷却式回流冷凝器z带磨口玻璃接头，与烧瓶(4.1)匹配。4.3称量瓶z能容10g样品。5操作步骤5. 1 分别于两个锥形烧瓶(4.1)中，用同一支

3、移液管接连地加人50ml氢氧化梆溶液(3.1)，同时加人5ml水至各烧瓶，用称量瓶(4.3)按下表中所列试样量称取样品，加入其中的一个烧瓶中。断皖基基团试样量.g 相应的M摩尔质量R 邻j在:甲酸:用酣CH3 2.2-2.6 194.2 邻苯二甲酸:乙醋C2Hs 2.6-3.0 222.2 邻_甲酸:异内.醋C3H7 2.9-3.3 250.3 邻苯;甲酸:烯丙醋C3Hs 2.9-3.3 246.3 邻苯:甲酸:异了街)邻苯:甲酸-iET到自C4H9 3.3-3.7 278.3 国家标准局1988-04-28发布1987-04-01实施标准搜搜网各类标准行业资料免费下载GB 648.3- 86

4、 续表酝皖基基团试样量.g 相成的摩M尔质量R 邻苯工甲酸醒目包括间分异构体)C6 H3 4.0-4.4 334.4 邻苯二甲酸工庚酶包指向分异构体C7 HlS 4.3-4.7 362.5 邻苯二甲酸工辛自旨包括间分异构体)CaH17 4.7-5.1 390. fi 邻苯二甲酸工主西旨(包括|司分异构体CgH,g 5.0-5.4 418.6 邻苯二甲酸工突酶包括间分异构体CloH21 5.4-5.8 446.6 邻3在二甲酸双t-三炕醋包括同分异构C13H21 6.2-6.6 530.8 体邻苯二甲酸丁氧基乙静酣C6 H13 4.4-4.8 366.4 邻苯二甲酸r节目旨 3.7-4.1 31

5、2.3 代表邻苯:甲磁r).:1ti分f式C，Hs一CH200CC6H4COO-C4Hg5.2 把烧瓶与回流冷凝器(4.2)接1:.置于沸水中力n热1h后取出烧瓶。将仍然附着冷凝器的烧瓶.浸人流动的冷水中。冷却后，以:份20ml的水由t至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧版，以20ml的水进a步洗涤各个接头。5.3 分别加人0.5ml的酣散溶液(3.3)f各烧瓶巾，立即以盐酸标准溶接(3.2)相继滴定样品和空白样，直至粉红色消失为止。6结果表示醋含量以邻苯二甲酸雨旨(C6H4(COOR)2)质量的创分数灰示，其rilR是邻米二月!硝附Iff在的皖基团见5.1巾的表。按下式计算zM Axm 2 f .

6、YF YF. 100、100一二一-I (Vn -V;)-一一一一x1000 I x一-1000、166. m 2 M(Vo一V;)Mx A 20m 166 式t1:M一一相应的邻苯二甲酸四日摩尔质民(见5.111.1);Vo一一空白试样所用的盐酸标准溶液(3.2)的体积;ml; V，一一试样皂化后，未反应的氢氧化饵所消挺的盐酸标准溶液(3.2)的体积.ml; A一一酸度附剧;作指示剂)，以邻苯二lf1般的质址时分数在)J飞(见G8 6489.2 - 8f ( 1: ,i 11邻苯二甲酸雨自类的检验方法酸度的洲J.); m一-式样址.g, 166 -r一一相气f1000mllN氧化押溶放的邻;在二qJ般的址.g。附加说明:本标准由tll华人民共和同化学1:业而提出.141 山西省化1:创究所们L1。本标准由山西省化1:研究所负责起草。本标准t要起草人气币，义。标准搜搜网附肌