1、中华人民共和国国家标准硫化铝化学分析方法酸铁光度法测定氯Methods for chemical analysis of aluminium oxide The ferric thiocyanate photometric method for the determination of chlorine content 本标准适用于氧化铝中氯量的il!tl定。测定范围:0.00040.0280%。UD C 66 1.862.22 :543.06 GB 6609.15-86 本标准遵守GB1467-78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样中的氯以高温水解法使其生成氯化氢
2、与基体分离，用稀氢氧化纳溶液吸收后，加人硝酸铁溶液和硫氨酸隶溶液后于分光光度计波长460nm处测量其吸光度，倍以测定氯量。低价硫对测定有干扰。用离锺酸生甲氧化消除。2 试剂2.1 硝酸(5.00mol/l)。2.2 氢氧化纳溶液(1 %)。2.3 硝酸铁溶液(30%) :称取150g硝酸铁(Fe(N3)3. 9H，)溶于300ml硝酸(2.1)巾，用水稀释至500时，i昆匀。必要时用中速定量滤纸过滤。2.4 硫酸亚铁溶液(2 %) :称取2g硫酸亚铁(FeS，.7 H，)，溶于预先用1滴硫酸(1 + 99) 酸化的100ml水中。必要时用定量滤纸过滤。2.5 硫氨酸来溶液(0.3%) :称取1
3、.50g优级纯硫氨酸隶(Hg(SCN)，)溶于甲醇中，用甲醇稀释至500ml。必要时用中速定量滤纸过滤。2.6 高锤酸绑溶液(0.25%):贮于棕色滴瓶中。2.7 氯标准贮存溶液z称取o.1648g基准氯化纳预先于300.C烘干2h，置于干燥器(3.2)中，冷却至室温置于150ml烧杯中，用水溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释歪刻度，混匀。此溶液1 ml含O.lmg氯。2.8 氯标准溶液z移取50.00ml氯标准贮存溶液(2.7)子500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10问氯。S 仪器3.1 测定装置见图l。986.-07 -2发布 1 9盯07-01实施54 . 6
4、609.15-86 GB 且直, 一上一、a 飞、古图1测定装置1一空气流，2、2一稳压瓶，4、16、22、25 螺旋夹，5 限流器;6、8一空洗气瓶，7一流量计;9一蒸汽发生瓶;10 沙芯过滤器，1安全管;12一温度计;_ 13 电炉，14 调压器，15一汽与水分离管;17石英管，18 靠自舟，19一管式炉;20一热电偶，21一恒温控制器，23一聚乙烯手细管，24一吸收管，26-冷却杯空气流s经数个串联的盛有15%氢氧化纳溶液的洗气瓶净化。稳压瓶z容积2oL，稳压l瓶瓶2高于瓶3约1.5m。内盛约1%氢氧化锅溶液。蒸汽发生瓶z容积约1L，盛水约950ml，出汽管瓶内一端内径应大于7mmo 汽与水分离管=三通管内径应大于5mm。沙芯过滤器g滤孔孔径约60m。安全管g高约1.5m。聚乙烯毛细管s出气口内径约O.3mm。铀舟=舟t0.0010-0.0025 0.0006 0.0025-0.0060 0.0012 0.0060-0.0100 0.0018 0.0100-0.0280 0.0026 57 还忌岳如牛 - 、GB 6609.15二86附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准自山东铝厂负责起草。本标准白山东铝厂研究所起草。本标准主要起草人屈谓年、王家庭。58 ,
