GB T 6609.4-1986 氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.pdf

1、、中华人民共和自国家标准氧化铝化学分析方法邻二氧杂菲光度j去测定氧化铁MethoGs f. or chemica! analysis of alliium oxide 坦eorthophcnanthroUne photometric metno心for tlJ号determinatioJllof ferrk oxhe content 一一本标准;三月jf二氧化铠叩氧化铁泣的测定。视112范:t!，0.0日;)-o._oo%。UDC SSLSS212f 543.06 GB串609. 4 -86 不彬在遵守GE46778 (冶金/KIf-化r7分析方法标准的jfl贝!JJ般规JE主。1 方法主雯雯

2、三价i久?哥拉哥竟没收还原力f铁，在乙酸乙E交纳绞lp溶液rl)Jll人邻氮杂菲使形成络合物，于分兄光古r叹长们onm处视!号某吸光度，借以测定氧化铁达。.2 1;式;42.i 521纹。2.2 然很:14:1JJtoZA mft主(3.00rno1，1)。2.4 盐酸兴、股溶液(1 %)。2.5 绞冲溶液(pH.9)，称取27U乙酸纳(CH3COONa.3日20)溶J500 ml水中，加入240m!冰乙驳(Pl.05g ml) ，月1水平前释至1000m1，i昆匀c2.6 邻二氮杂非溶液(0.1%) 称取O.1点邻氮杂菲溶于3 5滴冰乙酸中，用水稀-辛辛空100ml , 混匀。2.7 氧化铁

3、AA准贮1i溶液z称取O.50(l() g高纯气氧化铁预先于600C灼烧2h，并于干燥器(3.4)i i i冷王RFT窒J且置于150ml烧材、中，JJ杯RiE加入20ml盐酸ML19grtll) , ai j二表凹，微热f安全部溶解，冷币王兰室悦，将溶液防人1OO() ml容过?缸中?用水洗净烧杯，沈液并人容量瓶中，用水平带释至刻J支，?FftJcItj容;夜lmlf守。-WIE氧化铁。2.8 氧化i裴本干、将作;液:f名取25.00ml氧化铁标准贮存溶液(2.7)于500m!;态法瓶中，加入30.00ml 硝险(2.:，).用水手带释至刻度，混匀。此溶液1ml 含O.025rng氧化铁，用

4、If.j配制。3 仪器3.i tfiJ甘树.30111l , 才flJKEc3.2 分光光度计。3.3 吃完-极:月jVZltE斗争主;pl)JIll热ItiLl艾Jhljf250CU 34 I燥器:刷新1日生氧化iHn i f结构;24 试丰手4.1 试陪衬!支FEE过IZOH俯闷。4.2 ，式样?最先在:300士10C烘12h，胃卡卡恨之器(14.ULh冷却至室温。一国家杯:位骂1985-0124发布1937-07-01实施, GB 6609; (:二865 分析步骤5.1 测定数最分析时应称取两份试样进行汩IJ定，取其平均值。5.2 试样量称取0.5000恩试样。5.3 空白试验随同1式

5、样做空白试验。5.4 自j定5.4.1 将试样(5.2)置于铀地祸(3.1)中，加入0.5JOg棚酸(2.1)和1.300 g碳酸纳(2.2)，用铅勺搅匀。盖上地锅盖，置于约700c的高温炉中，升温至1000C熔融20min，取出稍冷。随同试样空白直接在1000C熔融2，._.3 ffiln，取出稍冷。5.4.2 向地揭中JJQ入沸水，加热至近沸，使熔块全部溶解，将溶液移人预先盛有22.3ml(随同i式样空白则为12.6ml)硝酸(2.们的150ml聚四氟乙烯烧杯中，时棋用热水J申洗二次，用聚四氟乙烯榕搅拌使沉淀尽量溶解，t甘锅用3ml硝酸(2.3)和热水充分洗净，洗涤液并人烧杯中，盖上表皿，

6、置电热板()t加热至沉淀全部溶解，取下，置冷水槽中冷却至室温。将溶液移人100ml容量瓶中，用水洗li争烧杯，洗液并人容量瓶中，并用水稀释至刻度，-混匀(此溶液也可用以测定之氧化碳量)。5.4.3 分取50.00ml试液子100ml容量瓶中当氧化铁含量大于O.历14时，分取25.00ml试液，补加1.5ml硝酸(2.3)加水至约50ml。并随同做对应的空白试验。5.4.4 陷容量瓶中加入5.0ml盐酸泾胶溶液(2.4)，混匀。加入5.0ml邻工奏、杂菲溶液(2.6)25.00ml缓冲溶液(2.5)，用水稀释至刻度，混匀，放置lOmlno注2还原剂，显色齐i及缓冲溶液也可预先按比例配割成混合显色

7、溶液后一次加入。和5.4.5 将部分溶液移入3cm比色lIIl中，以水为参比，于分光光度计波长510nm处，测最其吸光度，将测得的吸光度减去随同试样空白溶液的吸光度后，从j乍曲线匕查出相应的氧化铁量。5.5 工作曲线的绘制F一组100ml容僵:瓶中，分别加人。，1.00 , 2.00, 3.00 , 4.00 , 5.00ml氧化铁标准溶液(2.肘，加入3ml硝酸。.3)，用水稀释至休积约50ml，昆匀，以下按5.4.45.4.5进行。将所测吸光度减空白吸光度后，以氧化铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算氧化铁的百分含量2Fe203( %)= 式中:i721-

8、一自工作曲线上查得的氧化铁量，mo一一试样量，目，Vl 分取试液的体积，ml; Vo 式液的总体积，m10 / 7 允许差m , 774一-一一x100 mo x.一节!_x 1000 川mg; 实验室之间分析结果的差值应不大于F页表所列允许差。飞 9 一旦今一一_，_ c 一-一一一一、GB 6609.4-86 氧化铁fzj0.00.1-0.015 、0.015-0.0300.030-0.060 0.060-0.100 附加说明:术标准由中国有色金属工业总公司提出。术标准由山东铝厂负责起草。本标准由贵州铝厂起草。术标准主安起草2人刘书且同、王保生。允许差。.0040.005 0.006 0.010 臼本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB817 55 (氧化铝化学分析方法作废。8 10 % 、