GB T 6609.9-1986 氧化铝化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法测定氧化铜量.pdf

1、 -,-,_ -巾A, G B 6 6 0 9 . 9 -86 用碳酸号内砌酸熔融试样，将熔融物用硝酸溶解后，在pHO.7的硝酸介质中，二价铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸铅发生置换反应生成黄色络合物溶于三氯甲院中，于分光光度计波长435nm处测量其吸光度，借以测定氧化铜髦。2. 1 那酸。2.2 碳酸锅:无水，优级纯。2.3 硝酸(6.00mol!l)，用不含二氧化氮的硝酸配制。2.4 三氯甲皖z使用前用水萃洗4-5次，每次用水量为三氯甲烧量的四分之一左右，分离水中目后避光保存。2.5 二乙基二E古代氨基甲酸纳铜试剂)熔液石称取1.35zg二乙基二硫代氨基甲酸纳溶于经煮沸10-15min并冷却

2、至室温的150m!水中，昆匀。2.6 二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲忧溶液s称取1.138g乙酸铅C(CH3COO) 2P b. 3 H20J溶于150ml预先2日有0.3ml冰乙酸的经煮沸10- 15m1 n并冷却至窒溢的水jJ，加入1g硝酸押溶解后，加入150ml钢试剂溶液(2.5)，充分搅匀。将溶液及沉淀移入1000m!分液漏斗IJ，加入500ml三氯甲院(2.4) ，振荡3ml口，使沉淀溶解。分层后，将有机相放于另一分液漏斗rlJ，用同样处理的水萃洗3次，每次用30-40m!。然后用定量滤纸将有机相干过滤于棕色瓶中贮存。移取50ml此溶液予500m1棕色瓶中，为11450ml三甲皖(2.

3、4), 昆匀。2.7 铜标准贮存溶液.称取o.1598g预先黄子T燥器(3.6)rt r燥24h的高纯锅于烧杯中，25ml硝酸(2.3), 1百仁表rm，f寺溶解后移去表阻，在jf1115以下加热蒸发溶液体积至5ml左右，冷却，移人1OOom 1容过瓶Ih，用水稀释歪刻度，混匀e此溶液1ml相当于200g氧化锅。2.8 铜标准溶液:2.8.1 移取50.00m!铜标准贮存溶液(2.7)于1000011容量瓶1, 1 m!相当1-10写氧化铜，用时配制。12.8Z 移取25.佣m!铜fJ、价1贮存溶液(2.7)J1000m1 i手!;i瓶ij 1 .用水稀释罕刻度，混匀。加入取下1987-070

4、1实施27 此溶液用水稀释卡一辈IJ度，I昆匀。此溶液UDC 661.8自2.22:543.06 本标准适用于氧化铝中氧化铜景的测定。测定范围:0.0002-0.014%。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。Melhods for chemial .!ysis of a!uminium oxide The lead diethyldithiocarbamate photometric method for the determination of cUllri C oxide conte0.001-0.005 试样量.g 0.7500 0.5000 碳酸纳(

5、2.2) 1.900 .300 熔剂量，g 砸酸(2.1) 0.750 0.500 B日子试样114.6 10.3 硝酸(2.3)量，ml加于随同试样空白中7.3 5.4 比色血，cm 2 2 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 )Y!定0.005-0.014 0.5000 1.300 0.500 10.3 5.4 1 5.4.1 将试样(5.2)置于铅t甘塌(3.1)巾，接表1加入熔剂。用铀勺搅匀，盖上销地揭盖，置于约700C的高温炉中，保温lSm10。升温至1000+ 20C熔融20min。取出，稍冷。随同试样空白，直接在1000 C熔融2-3m10，取出，稍冷。注2熔融0.75g

6、试样时，700 -1000 C间升温时间不宜太快，30-40mi号为宜。28 f , f GB 6609. 986 5.2 向地辆中加入沸水，加热至近沸使熔块全部溶解。移人预先按表1加入硝酸(2.3)的150ml烧杯中，士甘垠用热水冲洗两次，洗液并入烧杯市，用玻璃棒搅拌至沉淀全部溶解。柑锅中加入1ml硝酸(2.3)，刀口热水至约为时垠容积的四分之三处，搅匀。加热至近沸，保持20mjn以溶解地塌壁上的沉淀。将溶液移人原烧杯中，用热水洗净i的骂和盖，i洗液并入烧杯中，盖上表皿。加热至溶液清亮为止，取f，冷却至室温，将溶液移入125ml分液漏斗中，烧杯用水洗净，洗液并入分液漏斗中，控制溶液体积约为7

7、0ml，摇匀。5.4.3 加入15.00ml二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烧溶液(2.6)，萃取3min，静宣分层后，放出少许有机柜，冲洗出活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈，子漏斗颈塞以脱脂棉。5.4.4 将有机相滤人1- 2 Cm比色皿中，加恙，以三氯甲皖(2.4)为参比，于分光光度计波长435nm处测量其吸光度，减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的氧化铜量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 于一组125ml分液漏斗中，分别加入20ml水、2.3ml硝酸(2.3)，分别加入。，1.00, 2.00, 3.00, 4.00 , 5.00 , 6.00 , 7.00ml铜标准溶液(

8、2.8.幻，用水稀释溶液体积至70ml，摇匀。以下按5.4.3 -5.4.4进行。用2C四比色皿测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以氧化铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5.5.2 于一组125ml分液漏斗中，分别加入20ml水、2.3ml硝酸(2.3);分别加人们1.00，2.00, 3.00 , 4.00 , 5.00 , 6.00 , 7.00ml铜标准溶液(2.8.1)，用水稀释溶液体积至70时，摇匀。以下按5.4.3 -5.4.4进行。用lcm比色皿测量其吸光度，减去试JlJ空白的吸光度，以氧化铜量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 1 i1斗叶71、i分析结果的计算按

9、下式计算氧化铜的百分含量2s 飞、x 100 mj 1110 X 106 式中:ml一一自工作曲线上查得的氧化铜量，问:mo一一试样量，g 0 CuO (%) 允许差7 L % 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2、氧化铜量允许差0.00020 - O. 00050 0.00015 飞0.0005-0.00100.0003 可0.0010-0.0030。.00040.川30-0.00600.0006 0.0060-0.0100 0.0012 0.0100-0.0140 。0016-一一-一- 、29 一一一，几， z 一一一一r 1、一 GB 6609. 986 , 1,IJ fll/ 附加说明.本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由山东铝厂负责起草。本标准由山东铝研究所起草。本标准主要起草人黄希.f1i、屈i冒年、李勇。/ 30