GB T 7702.7-1997 煤质颗粒活性炭试验方法 碘吸附值的测定.pdf

1、ICS 75.160. 10 D 24 gB 中华人民共和国国家标准GB/ T 7702. 1 ,_, 7702. 22- 1997 煤质颗粒活性炭试验方法Standard test rnethod for granular activated carbon frorn coal 1997 -12 -03发布1998- 06 -01实施国家技术监督局发布GB/ T 7702.7- 1997 前主口本标准是根据美国试验与材料协会标准ASTMD 4607-86(认证1990年)(活性炭中腆量的试验方法)，对GB7702. 7-87进行修订的，在主要技术内容上等效果用ASTMD 4607-86(认证

2、1990年的标准内容。腆吸附值的测定由GB7702. 7-87的饱和吸附量法，改为本标准的吸附等温线法。本标准发布实施后与国家标准合订本煤质颗粒活性炭HGB/T7701. 1-7701. 7-1997)配套使用。本标准从生效之日起，同时代替GB7702. 7-87。本标准实施过渡期为一年。本标准由中国兵器工业总公司提出。本标准由中国兵器工业标准化研究所归口。本标准起草单位:山西新华化工厂。本标准主要起草人:王悦义、张旭、张重杰、王建光、张丽荣、元智。本标准首次发布1987年4月。本标准委托山西新华化工厂负责解释。21 中华人民共和国国家标准煤质颗粒活性炭试验方法确吸附值的测定Standard

3、test method for granular activated carbon from coal 一-Determinationof. iodine number 1 范围GB/ T 7702: 7 - 1997 代替GB7702. 7- 87 本标准规定了煤质颗粒活性炭碗吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。本标准适用于煤质颗粒活性炭碗吸附值的测定，也适用于其他活性炭腆吸附值的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

4、。GB 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 7702.1-1997煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定3 方法提要在规定条件下，定量的试样与腆液充分振荡吸附后，用滴定法测定溶液残留破量，求出每克试样吸附腆的毫克数。测定三个等温吸附点，绘制吸附等温线。取剩余腆浓度c(1/2Iz)=0. 02 mollLJ下每克试样吸附的确量表示。4 试剂和溶液4. 1 试剂4.1.1 映:GB/T675-93，分析纯。4.1.2 腆化御:GB1272一邸，分析纯。4.1.3 硫代硫酸锅:GB637一邸，分析纯。4.1.4 可溶

5、性淀粉:HGB3095-59，指示剂。4.1.5 三级水:GB6682-92。4. 1.6 盐酸:GB622-89，分析纯。4. 1.7 碳酸铀:GB639一邸，分析纯。4. 2 溶液及其配制4.2. 1 腆标准溶液;c(1/2Iz)= O. 100 mol/L，按GB601方法配制和标定，调节碟的浓度在(0.100士O. 001) mOllL范围内。4.2. 2 硫代硫酸饷标准溶液:c(NazSz03)=0.100mol/L，接GB601方法配制和标定。国东技术监督局1997斗2-03批准1998 - 06 -01实施22 GB/T 7702. 7 -1997 4.2. 3 淀粉指示液:10

6、g/L，按GB603方法配制。4.2.4 盐酸溶被:5%，按GB603方法配制。5 仪器、装置5.1 天平:感量0.0001 g。5.2 电热恒温干燥箱:03000C。5. 3 振荡器:频率约240次/min，振幅约36mm。5.4 试验筛:200X50/0.071-方孔GB6003-85。5. 5 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。5.6 移液管:2.0、10.0、50.0、100.0mL。5. 7 锥形烧瓶:带磨口玻璃塞，250mL。5.8 容量瓶:1000.0 mL。5. 9 滴定管。5.10 离心机:4000 r/min。6 试样及其制备对所送样品用四分法取出试样，将约10g的试样磨细

7、到有90%以上能通过0.071mm筛孔的程度，然后在(150:l:5)OC下烘干2h，置于干燥器内冷却至室温。7 测定步骤7. 1 称取不同质量的三份制备好的试样，精确至0.0004 g。7- 2 将试样分别放入容量为250mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管取10.0mL盐酸(4.2.4)加入每个锥形瓶中，塞好玻璃塞，摇动使活性炭浸润。拔去塞子，加热至沸，微沸30S，除去干扰的硫，冷却至室温。7- 3 用移液管取100.0mL的确标准溶液依次加入上述各锥形瓶(腆标准溶液使用前现标定)，立即塞好玻璃塞，置于振荡器上振荡15min，静置5min后用离心机分离。7- 4 各取50.0mL澄清液分别放入

8、250mL的锥形瓶中，用硫代硫酸铀标准溶液进行滴定。当溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，并继续滴定至蓝色消失为止。分别记下消耗的硫代硫酸纳标准溶液体积。7- 5 重复7.1至7.4步骤，再做一份试样。8 测定结果的处理8. 1 试样使用剂量计算试样使用剂量按式(1)计算:m=二式中:m一一试样使用剂量，g;126.90V1 X c一(V1+ V3) x cJ E V一一加入的腆标准溶液体积.mL;C1一一腆标准溶液浓度.mol/L;V3一一加入的盐酸(4.2.4)体积.mL;C一一澄清液的浓度.mol/L;E一一碗吸附值.mg/g。8.2 澄清液浓度按式(2)计算( 1 ) 23 GB/T

9、 7702. 7 -1997 c = C2 :.v2 一一V . ( 2 ) 式中:C一一同式(1); C2一硫代硫酸纳标堆溶液浓度，mol/L;v2一一消耗硫代硫酸销标准溶液体积.mL;V一一澄清液体积，mL。活性炭对任何吸附质的吸附能力与吸附质在溶液中的浓度有关，为了获得剩余碗浓度0.02mo1/L 时的腆吸附值，澄清液浓度应在O.0080. 040 0 mol/L范围内，否则，应调整试样质量m。8.3 腆吸附值计算8. 3.1 吸附腆量按式(3)计算:X = 126.90 X V1 X C1一(V1+ V3)/V X 126.90 X Cz X Vz .( 3 ) 式中:X一一吸附腆量，

10、mg;V1一一同式(1); Cl一一同式(1); V3一一-同式(1); V一一同式(2);C2一一同式(2);Vz一一同式(2)。8. 3.2 腆吸附值按式(4)计算:x-m 一E . ( 4 ) 式中:E一一同式(1); X一一同式(3);m一一同式(1)。8.4 绘制吸附等温线按三份试样的结果在对数坐标上绘出E(纵坐标对C(横坐标)的直线。用最小二乘法计算三点与直线的拟合值。logE =logc + b ( 5 ) 式中:E一一同式(1); 一一拟合直线斜率;c一一同式(1); b一一拟合直线斜率。8.5 结果取值根据吸附等温线，取剩余腆浓度C=O.02 mol/L时的E值为最终腆吸附值

11、。拟合的回归系数应大于0.995，此时试验结果有效。两份试样各测定一次，结果以算术平均值表示，精确至整数位。9 试验报告按GB/T7702.1-1997第7章的规定执行。24 GB/T 7702. 7一1997煤质颗粒活性炭试验方法5典吸附值的测定第1号修改单本修改单经国家标准化管理委员会于2005年5月8日以国标委工交函(2005)22号文批准，自2005年7月1日起实施。4.2.1条更改为:4. 2. 1腆标准溶液4. 2. 1. 1浓度C(1!212)=(0. 1000:!:0. 0010)mol!L 4.2. 1. 2配置称取12.7g腆、19.19化制，均称准至O.OOOlg。移入烧杯中，将干燥的腆和腆化饵混合，往烧杯中加(25)mL水搅拌均匀。在搅拌过程中继续分多次加水(每次大约5mL)，直至总量达到(5060)mL。混合溶液至少放置4h，以保证所有晶体完全溶解。在放置4h内要偶尔搅拌，以助溶解。将混合溶液转移至lL的容量瓶中，稀释至刻线，保存在棕色玻璃瓶中。4.2. 1. 3标定按GB/T601规定的方法进行标定，调节腆的浓度在(0.1000土O.0010) ) mol!L范围内。刊登于2005年第7期中国标准化