GB T 7717.11-1994 工业用丙烯腈中铁含量的测定 分光光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯腊中铁含量的测定分光光度法Acrylonitrile for industrial use-Determination of content of iron-Spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用丙烯睛中铁含量测定的分光光度法。本标准适用于铁含量大于0.000005%(m/m)的工业用丙烯腊试样。2 引用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721 化学试剂分子吸收

2、分光光度法通则(紫外和可见光部分)3 方法提要GB/T 7717. 11-94 代替GB7717.1187将试样蒸干并用混合酸消化除去有机物，铁转化成水溶性盐，用盐酸捏胶将三价铁离子(FeH)还原为二价铁离子(Fe2吵，后者与邻菲咿琳反应生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定其吸光度。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯。所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1 硫酸铁镀CNH4Fe(S04)2 12H20J 0 4.2 盐酸。4.3高氯酸。4.4 氨水。4.5 提合酸:5体积硫酸与2体积硝酸混合。4.6 硫酸溶液:25%(V/V)。4. 7 盐酸是胶溶液(100

3、g/L):将25g盐酸楚胶溶解于250mL水中。4.8 邻菲眼琳溶液(1g/L):将0.5g邻菲眼琳溶解于500mL水中。5 仪器和设备5.1 分光光度计:配备3cm厚度的吸收池。5.2 分析天平:感量0.1mg o 国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施5.3烧杯:50、1000 mL。5.4 容量瓶:100、1000 mL。5.5 量筒:25、100mL。5.6 分度吸管:5、10mL。6 果样GB/T 771 7. 11 - 94 按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤7.1 标准曲线的绘制7. ,. 1 称取0.864

4、g(精确至0.001g)硫酸铁镀置于50mL烧杯中，加入10mL硫酸溶液(4.肘，溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。准确吸取此溶液10mL，移入100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，即得到10g/mL的铁离子标准溶液。7.2 取5个100mL容量瓶，依次加入上述标准溶液o.5 ,1. 0 , 1. 5 , 2. 0 , 3. 0 mL (含铁量分别为5，10，15，20，30g)，再各加入1mL盐酸(4.2), 2 mL盐酸瓷胶溶液(4.7), 10 mL邻菲眼琳溶液(4.的，用氨水调节至pH:4，然后用水稀释至刻度，摇匀。同时，另取一个100mL容量瓶，除不加入铁标准溶液外

5、，按相同步骤准备空白溶液。7. ,. 3 上述各榕液在室温下静置15min后，用3cm的吸收池，在波长510nm处，以水为参比，测定吸光度。以铁的含量(g)为横坐标，净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，绘制标准曲线。7. 2 试样测定7.2. , 用量筒量取100mL经滤纸过滤的丙烯腊试样，置于烧杯中，在水浴上蒸干，冷却。然后加入3mL1J昆合酸(4.5)，在电热板上加热至沸，冷却后小心加入0.2mL高氯酸，加热至几乎干燥。如果残留物染色，必须重复进行上述酸处理。符合要求后，使其冷却，用水溶解残留物并定量移入100mL容量瓶中，加入2mL盐酸捏胶溶液(4.7)，充分混匀，再加入10mL邻

6、菲眼琳溶液(4.的，用氨水调节至pH句4后，用水稀释至刻度，摇匀。同时另取一烧杯，除不加丙烯睛试样、蒸干、冷却之外，按与上述同样的步骤准备空白溶液。7.2.2 上述待测榕液及空白溶液在室温下静置15min后，以水为参比，在波长510nm处测定吸光度。根据试样的净吸光度数值，在标准曲线上查得铁的含量(g)。8 分析结果的表示8.1 计算以质量百分数表示的铁含量X，按下式计算:x = m X 10-6 =一7一一一X100 v p 式中:m一一由标准曲线上查得的铁含量，问;V一一试样的体积，mL;一一试样的密度，g/mL。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结

7、果之差应符合第9章精密度的规定。测定值应精确至0.000001%。9 精密度9. 1 重复性GB/T 771 7. 11 - 94 同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的40%(95%置信水平)。10报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、孙家萃、顾晓敏。