GB T 7717.13-1994 工业用丙烯腈酸度的测定 滴定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯脯酸度的测定滴定法GB/T 7717. 13-94 Acrylonitrile for industrial use-Determination of acidity-Titrimetric method 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用丙烯睛酸度的非水滴定方法。本标准适用于工业用丙烯腊的酸度(以乙酸计)大于0.0001 % (m/m)的试样。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 分析

2、实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样在不与二氧化碳接触的条件下，以百里酷蓝为指示剂，用碱的醇溶液滴定酸的总量。4 试剂与溶液除另有注明外，所用试剂均为分析纯，所用的水均符合GB6682规定的三级水规格。4.1 氢氧化俐。4.2 氮气:含量大于99.9%(V /V)。4.3 硫酸标准滴定溶液c(l/2H2S04)= o. 1 mollLJ:按GL01规定制备。4.4 异丙醇z用经铀石灰除去二氧化碳的氮气吹洗1015min。4. 5 在氧化纳异丙醇标准滴定溶液c(NaOH)=O.Olmol/LJ，按下述方法制备:配制氢氧化锅饱和异丙醇溶液，放置34天，以沉淀碳酸锅，然后吸取上层澄清溶液，真浓度

3、以百里酷蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液(4.3)标定。再用异丙醇(4.4)稀释至c(NaOH)=0.01 mol/L。该溶液贮存于用橡皮塞盖紧的玻璃瓶中，此液经多次使用后应考虑重新标定。4.6 日军酣蓝指示剂:1g/L的异丙醇溶液。5 仪器和设备5.1 量筒:100mL。5.2 带氮气吹管的具塞锥形瓶:250mL，其结构如下图示:国家技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施GB/T 771 7. 1 3 - 94 氯气l出管5. 3 微量滴定管:5mL，分度值0.02mL。5.4 秒表。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定采取样品。7 分析步骤

4、用量筒量取75mL试样置于预先用氮气置换过的锥形瓶(5.2)中，加入5滴百里酣蓝指示剂(4.6) ，摇匀，盖上塞子，再用氮气置换5min，然后在继续通氮条件下用氢氧化锅异丙醇标准滴定溶液(4.5)滴定至出现蓝色并在30s内不消失为终点。注:氮气流量为200-500mL/min。8 分析结果的表示8.1 计算以质量百分数表示的酸度X(以乙酸计)，按下式计算:x = v . c ?: 060 05、，唱75 X 式中:V一一试样消耗氢氧化纳异丙醇标准滴定溶液的体积，mL，C一一氢氧化纳异丙醇标准滴定溶液之物质的量浓度，mollL;p一一-试样密度，g/mL;0.060 05一一与1.00 tnL氢

5、氧化纳异丙醇标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的乙酸的质量。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，两次重复测定结果之差应符合第9章精密度的规定，测定结果应精确至0.00001%。GB/T 7717.13-94 9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，由同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对同试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的2%(95%置信水平)。10 报告报告应包括如下内容:3. 有关样品的全部资料，例如悴品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、孙家萃、刘铭飞。