1、中华人民共和国国家标准丙烯腊的含量测定Acrylonitrile- Dete-rmination of acrylonitrile content 1 仪器、器皿与试剂1. 1 分析天平E精确至0.1mg。、1. 2 滴定管(QB702-80): 50m L。1.3 具塞腆量瓶(QB519-;-66): 250mL。L -4 电磁搅拌器。UDC 878.745.32 GB 771T.8一87代替GB1628-79 , 1. 1; 亚髓酸铀(HG3 -1078-77) :分析纯,配成1mol/L溶液,保存期15天。1.6 盐酸(GB622一77):分析纯,配成0.5N标准溶液。1. 7 水E重制
2、蒸锢水。1. 8 混合指示剂z将0.2%(仇/V)茜素黄R(HG 3 -1305-80)的乙醇溶液与0.4%(m/V) 百里香酣献(HG3 -960一76)的乙醇溶液等体积混合。1. 9 无水乙醇(GB 678一78):分析纯。2 测定步骤于250m具塞腆量瓶中,加人亚确酸铀溶液(1.5) 25mL及玻璃圆珠数粒。另用玻璃薄壁小球精确称取试样。.6-0.65,g。将此玻璃薄壁小球投人确量瓶后,盖紧瓶塞,振动直至小球破碎。在腆量瓶口上加71.封后,于20-30C条件下搅拌8-10min。打开瓶塞,用水沿壁冲洗,加混合指示剂(1.8)5滴。用盐酸标准溶液(1.6)滴定到由紫色变成黄色为终点。在同样
3、条件下另作一空白试验。S计算和报告试样的丙烯脯质量百分含量%1(%)按下式计算zV 2 - V 1) x N x 0.05306 2 1=Af t 100 式中:Vt一一空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL , V2一一试样消耗盐酸标准溶液的体积,mL , N一一盐酸标准溶液的当量浓度,N , M一一试样质量,g, 0.05306一一1毫克当量丙烯腊的质量,g。报告两次平行测定的平均值,两次平行测定的相对偏差不得大于士0.20%。附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出,由岳阳石油化工总厂研究院归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工负责起草。本标准主要起草人王钧甫、谭德炎、王朝瑾。中国石油化工总公司1987-0S_:_09批准1988.-05 -01实施