GB T 7717.7-1994 工业用丙烯腈中水含量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业用丙烯脯中水含量的测定Acrylonitrile ror industrial use-Determination or content or water 1 主题内容与适用范围G8/T 7717.7-94 代替GB7717.7-87 本标准规定了用卡尔费休法和气相色谱法测定工业用丙烯腊中的水含量。本标准适用于工业用丙烯腊中水含量的测定，卡尔费休法适用于水含量大于0.001%(m/m )的试样，气相色谱法适用于水含量大于0.005%(m/m)的试样。卡尔费休法为仲裁方法。2 sl用标准GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6283 化工产品中水分含

2、量的测定卡尔费休法(通用方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则3 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680规定的方法采取样品。4 卡尔费休法按GB/T6283的规定进行测定。5 气相色谱法5. 1 试剂和溶液5.1.1 水:两次重蒸锢水。5.1.2 无水丙烯睛:取优级品的丙烯脯，加入适量的经450C灼烧4h并在干燥器中冷却后的4A分子筛，脱水23天，取上层澄清液，密封保存待用。该液在本标准规定条件下，进行色谱检查应无水峰出现。5.2 仪器和设备5.2.1 色谱仪:配置热导检测器的气相色谱仪。在含

3、水量为0.001%时，水峰峰高值应大于仪器噪声值的2倍。5.2.2 分析天平:感量0.1mg。5.2.3 微量注射器:10L。5.3 色谱操作条件国京技术监督局1994-07-04批准1995-04-01实施GB/T门口.7-94要求在选定的操作条件下，能使水峰得到符合定量要求的满意分离。推荐操作条件如下z固定相:402有机担体，0.25-0.18mm(60，-，80目)，使用前在2000C氮气流中老化24h; 色谱柱长:4m; 色谱柱内径:3mm;载气及流量z氢气，30mL/min; 柱箱及检测器温度:1300CI 进样器温度:1500C;进样量:5L。注意z氢气系易燃、易爆危险品，仪器管路

4、不得有任何泄漏，尾气应排放室外安全处。5.4 测定步骤5.4.1 外标物的配制用密封取样瓶，称取50g无水丙烯睛(5.12)，精确至0.0001 g，再准确称入0.1g两次重蒸锢水(精确至0.00019)，摇匀。配制成含水量约为0.2%(m/m)的外标物。如有需要也可配成其他浓度的外标物。5.4.2 试样测定在确认仪器及操作条件符合规定后，即可用微量注射器吸取外标物5L，迅速注入色谱仪的进样器中，待各组分完全流出后，再注入5L待测丙烯睛试样。根据外标物和试样中的水的色谱峰面积，计算出丙烯腊试样中的水含量。为得到准确的测定结果，外标物与试样均应进行两次或两次以上的色谱分析。6 分析结果的表示6.

5、1 计算以质量百分数表示的水含量x，按下式计算:式中:Ai一一试样的水峰面积，cm2;A，一一外标物的水峰面积，cm2;x=生xWW一一以质量百分数表示的外标物的含水量，%。在外标物与试样所产生的水峰峰高值处于仪器的线性响应范围之内时，可以用峰高值代替峰面积值进行计算。6.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。两次重复测定结果之差应符合第7章规定的精密度。测定结果应精确至0.001%。7 精密度7. 1 重复性同操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行两次重复测定，其测定值之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。8 报告报告应包括如下内容:a. 有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样点、采样日期、时间等。GB/T 7717.7-94 b. 本标准代号。c. 分析结果。d. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工股份有限公司化工二厂负责起草。本标准主要起草人梁成发、俞婉青、吕德香、顾晓敏。