1、GB/T 7730. 8-2000 前本标准是对GB/T7730. 8-19日8进行的修订。本标准此次修订对下列玉要技术内容进行了修改:一增加了2引用标准及9试验报告两章;对分析结果的处理作了明确的规定。在GR/T7730(银铁及高炉短铁化学分析方法的总标题下包括以下部分,本标准是其中的第8部分。GB/T 7730. 1 电位滴定法测定锚量GB/T 7730.2 高氯酸脱水重量法测定硅量GB/T 7730. 3 磷量的测定GB/T 7730.5 红外线吸收k测定碳含量GB/T 7730. 6 气体容量法测定碳量GBIT 7730. 7 重量法测定碳量GB/T 7730.8 红外线吸收法测定硫含
2、量GB/T 7730. 9 燃烧中和滴定法测定硫量本标准自实施之日起,代替GB/T7730.8-1988(锺铁及高炉锺铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量。本标准由国家冶金工业局提出3本标准由冶金信息标准研究院归口。本标准起草单位.新余钢铁有限责任公司。本标准主要起草人:周学政、付韬、王长青、周恒英、张王滨。本标准于1988年2月首次发布。122 1 范围中华人民共和家标准锚铁及高炉锚铁化学分析方法红外线吸收法测定吭含量Methods for chemical analysis of ferromanganese and blast furnace ferromanganese-The infr
3、ared absorption method for the determination of sulfur content 本标准规定了红外线吸收法测定硫含量,GB/7730. 8 - 2000 代替GB!T7730.8-1988 本标准适用于锤铁及高炉锺铁中硫含量的测定。测定范围,0.005%(m!m)0. 045%Cm!m)。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 4010-1994 铁合金化学分析用试样的采取和制备3 方法提要试样于高频感应
4、炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比,根据检测器接受能量的变化可测得硫含量。4 试lliJ与材料4. 1 高氯酸镶.无水、拉状。4.2 烧碱石棉:粒状。4.3玻璃棉。4.4 鸽粒硫含量小于0.0002%(m!m).粒度Q.8 mml. 4 mm。4. 5 锡粒2硫含量小于0.0003% (m/m).粒度。.4 mmO. 8 mm. 4.6纯铁.纯度大于99.80% (m/m),硫含量小于0.001% (m/m).粒度。.8 mm). 68 mm。4-7 氧气.纯度大于99.95%(m/m).其他级别氧气若能
5、获得低而一致的空臼时,也可使用。4.8 动力气源.氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%(m/刑)。4.9 士甘塌2直径高度.23mmX23 mm或25mmX25 mm.并在高于1200C的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至全臼值为最低。4.10 增塌钳。5 仪器与设备5. 1 红外线吸收定硫仪(灵敏度为0.1X 10-).其流程图如图1, 国家质量技术监督局2000-11-17批准2001- 06-01实施rz: GB!T 7730. 8-2000 20 I 0 3 4 1 6 一10一9 8 7 II l 氧气瓶,2两级压力调节器,3洗气辄;4、9一干燥管,5压力调节器,6高频感应
6、炉,7 燃烧管,8除了r器;10流量费制器,11二氧化硫红外检测器图I红外线吸收定硫仪流程图5. 1. 1 洗气瓶z内装烧碱石棉(4.2)。5. 1. 2 干燥管z内装离氯酸镜(4.1)。5. 2 气源5. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。5. 2. 2 动力气源系统包括动力气(4.8)、两级压力调节器及保证提供合适应力和额定流量的时序控制部分。5. 3 高频感应炉应满足试祥熔融温度的要求c5.4 控制系统5. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏及分析结果打印机等。5.4.2 控制功能包括控制自动
7、装卸增塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报曹中断,分析数据的采集、计算、校正及处理等。5. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于0.001g)、红外线分析器及电子测量元件组成。6取制样按照GB/T4010规定进行取制样。试样应全部通过0.15mm筛孔。7 分析步骤7.1 试料量柯:取O.200 g试料,准确至0.001go 7.2 空白试验随同i式料做雪白试验。7.3 分析准备i周试检查仪器,使仪器处于正常稳定状42.并选用最佳分析条件。7.4 测定424 GB/T 7730. 8 -2000 将试料(7.1)均匀置于预先盛有0.3g锡粒(4.5)的柑塌
8、(4.9)内,再依次均匀覆盖O.5 g纯铁(4.6) 和1.8 g鸽粒(4.4),进行测定,并读取扣除空臼的显示值,由校准曲线查得分析结果。7.5 校准曲线的绘制根据待测试料的硫含量,选择三个以上不同含量的标准样品待测试料硫含量应落在所选标准样品硫含量的范围内),依次进行测定。以硫的百分含量为横坐标,以扣除空白后的净显示值为纵坐标,绘制校准曲线。8 允许差两个独在分析结果的差值应不大于表l所列允许羞。硫古量0.005 0.005-0.015 0.015-0.025 0.025-0.045 9 试验报告试验报告应包括F列内容a)鉴别试料、实验室和分析日期的资料sbJ遵守本标准规定的程度;c)分析结果及具表示;d)测定中观察到的异常现象;表l允e)对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作,或者任选的操作。%(m/m) if 差0.001 0.002 0.003 O. 00 , 125
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