GB T 7731.11-1988 钨铁化学分析方法 库仑法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锦铁化学分析方法席仑法测定碳蛊Methods for chemical analysis of ferrotungsten The coulometric method for the determination of carbon content 本标准适用于鸽铁中眼最的测定。测定施围:0.025%0.400%。UDC 669. 1527 :543.062 GB 7 7 3 1. 11 - 8 8 本标准遵守GB1467 78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法蝇曾试样于氧气流中在高频感应加热炉内燃烧，生成的二氧化碳被已知pH值的商氯酸锁榕液吸收，生成

2、的高氯酸使溶液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数，计算试样中含碳量。2 试剂2.1 碾酸锁:粉状。2.2 脱脂棉。2.3 玻璃棉。2.4 氧气:纯度大于99.5%。2. 5 纯铁:碳量小于0.002%。2.6 鸽粒t碳最小子0.002%，粒度0.8-1.4 mm. 2.7 锡啦z碳最小于0.002%，粒度0.40.8mm. 2.8 在锚酸饵饱和的硫酸(1.84 g!mL)溶液，使用其澄清潜液。2.9 阴极杯潜液:称取50g结晶商氯酸顿榕解于1000 mL水中，加入20mL异丙醇，烟匀。2.10 阳极杯溶液2称取50g结晶商氯酸顿榕解

3、于250mL水中，榄匀。2.11 参考电极溶液:称取5g结晶商氯酸顿和3g氯化铺溶解于100mL水中，待宛金榕解后，加入数滴5%硝酸银溶液，加热班60-70C，冷却脂用上部澄清潜液。3 仪器3. 1 廊仑定碗仪(见定碳仪气路装置图)。中华人民共和团冶金工业部1988-。02批准19803-01;Jt施GB 7 7 3 1 . 1 1 - 8 8 定碳仪气路装置阁l一氧气瓶I2一减压阀I3一流量计I4一储氧桶I5一恍气瓶I6一搅气瓶I7一榄气瓶I8一干燥塔I9一活寨I10一高频感应加热炉;11除尘管I12除随管I15一四通阀I16一分流浆，17电磁阀I18眼收杯I13、19、22针形阀I14、2

4、0、21一流量计3. 1. 1 洗气瓶(5):内戚硫酸(1.84 g/mL)。3.1.2 恍气瓶(6):内脏40%氮氧化押溶液。3. ,. 3 挽气瓶(7):内廉囊恪酸饵饱和的硫酸溶液(2.8)。3. ,. 4 干燥塔(8):内装氮氧化俐。3. ,. 5 除尘管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3). 3.2 高频感应加热炉:输出功率不小于2kW.3.3 电源稳压器:3kW. 3.4 氧气瓶:载有带流量计的减压阀。2() 3. 5 素质柑躏:Xh ，mm:25X25，在高于1200 c的商混炉中灼烧4h戒涌氧灼烧空白债为最低。4 试样试样应全部通过0.088mm筛孔。5 分析步醺5.

5、 1 试样最称取0.5000 g试样。5.2 空白试验随间试样做空白试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0.5000 g试样计算应不大于0.005%。5.3 分析前准备5.3.1 阴极杯中加入90，.，100mL阴极杯溶液(2.的。5.3.2 阳极杯中先加入粉状碳酸顿(2.1)至半满，然后倒入阳极杯溶液(2.10)用玻璃梅搅拌，静置后沉淀物高度应跑过半透膜。与自电极应全部漫在沉淀物上丽的溶液中。5.3.3 参考电极杯中加入参考电极榕液(2.11)，并应跑过半避膜高度。GB 7 7 3 1. 1 1 - 8 8 5.3.4 检班气蹄，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次终点定位，选定吸收

6、槽的pH值为9. 5左右。5.3.5 用与分析试样含碾最相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定电最补偿位置。5. 4 测定5.4.1 将试样(5.1)置于素质增桐(3.5)中，覆盖1.5 g锵粒(2.6)、0.3g纯铁(2.5)和0.3-0.5g 锡粒(2.7)。5.4.2 待仪器正常尉，控制氧气的流速为200-300mL/min，按入电解、自复开关，关闭通往眼收杯活塞，放下炉管嘴封栓托，将端端置于高频感应加鹅炉内交承座上，推上炉管栓托密时，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高颇感应炉高压开关(开始计时)，试样开始燃烧，二氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解

7、，放回自复开关，当高频感应炉板极电流上升到南峰持续1min后，切断高压开关。从开始计时起蓝二氧化E黄金部被吸收液吸收约为4-6min盾，读取脉冲计数，按下自复开关，关闭通往吸收杯活赛，放下炉管晦封栓托，取出素质增蝙。6 分析锚廉的计算按下式计算碳的百分食最zC(%)出式中IA一一试样的脉冲计数，A。一一空白值的脉冲计数pm试样量，g，0.5 X 10叫(A-Ao) 0.5XIO-一每一个脉冲计数相当暇的质量，g。7 允许撞实验室之间分析结果的盖值应不大于下表所列允许援。碳.0.025-0.070 0.070-0. 120 0. 120-0. 400 附加说明:本标准由宵林铁合金厂起草。本标准主要起草人刘松山。允许兼0.006 0.008 0.012 自本标准实施之日趣，原冶金工业部部标准YB583-65鸽铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 773 1. 11 88 1 %