GB T 7731.12-1988 钨铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 1527 543. 062 鹊铁化学分析方法红外线吸收法测定硫量GB 7 7 3 1 . 1 2 8 8 Methods for chemical analysis of ferrorungsten The infrared absorption method for the determination of sulfur conte副本标准适用于鸽铁中硫量的测定。测定范围，o.015% o. 250 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试佯于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析

2、器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试弗j及材料2. 1 高氯酸镶z无水、粒状。2.2 烧碱石棉z粒状。2. 3 玻璃棉。2. 4 鸽粒z硫量小于0.000 2%，粒度o.8 1. 4 mm, 2. 5 锡粒3硫量小于0.000 3%，粒度。.1 0. 8 mm, 2.6 纯铁z纯度大于99.80 %，硫量小于0.002 % .粒度o.8 l. 68 mm。2. 7 氧气纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白值时，也可以使用。2. 8 动力气源z氮气或压缩空气，其杂质（水和油）小于o.5%。2.s

3、 素质增涡h,mm,2323或2525，并在高于l200的高温加热炉中的烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 柑桶钳03 仪器及设备3. 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为！.0 ppm) 其装旨如图。中华人民共和国冶金工业部19880202批准1 9 8日03 0 1实施J.i9 GB7731-12 88 l 氧气脱2一两级压力调节器，3洗气瓶川、9十燥管$5一压力调节器，6一高频感应炉7一燃烧管8 除尘器s10一流量控制器，ll一二氧化硫红外检测器3. 1. 1 洗气瓶（3内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管（4,9），内装高氯酸倭（2.1）。3. 2 气源3. 2. 1 载气

4、系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分。3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏和分析结果打印机等。3. 4.2 控制功能包括自动装卸捕揭和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析结果的监控和报警中断、分析数据采集、计算、校正及处理等。3. 5 测量系统主要由微处理机控制的天平（感量不大于！.0 mg）、红外线分析器和电子测量

5、元件组成。4试样试样应全部通过0.088 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.800!. 000 g试样。s. 2 空臼试验称取0.800J.000 g硫量小于20ppm的纯铁标样置于预先盛有o.300土o.005 g的锡粒（2.幻的增祸（2.的内，覆盖！.500土。.005 g销粒（2.心，于同一量理或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数（空白值应等于测定的硫量与已知标样硫量之差。记录至少三次读数，计算平均空臼值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，贝tl仪器在测量试样时会进行空臼值的电子补偿s. 3分析准备160 GB 7731. 12.-88 5

6、. 3. 1 按仪器使用说明书调试检查仪器使仪器处于正常稳定状态。5. 3. 2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常5. 3. 4 称取o.500 g含硫量为0.002 5%左右的标准试样（或纯铁标祥）若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在土o.000 3%范围内，否则应按仪器要求调节仪器灵敏度。5. 4 校正试验5. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样（待测试样含量应落在所选三个标样含硫量的范围内，依次进行校正，所得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书谓节系统

7、的线性。5. 4. 2. 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正5. 4.3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到1h，氧气源、增揭或助熔剂空白值已发生变化时，都要求重新测定空白并校正。5. 5 测定5. 5. 1 接待测试样的硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件g如仪器的燃烧权分时间、比较水准（或设定数的设置等。5. 5. 2 将试样（5.I）置于预先盛有o.30 g锡粒（2.5）的站塌（2.9）内，覆盖. 500 g鸽粒（2.4），钳取措桶置于炉台增揭座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量。.0150. 025 O. 025 0 045 O. 045 0 070 O 0700. 120 O 120o. 250 附加说明z本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允许差。.003 o. 004 0.006 0.008 o. 012 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB5日365鸽铁化学分析方法作废。% I r、l.