GB T 7731.3-1987 钨铁化学分析方法 双环已酮草酰二腙测定铜量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊铁化学分析方法规环己嗣草就二膀光度法测定铜量Methods for chemical analysis of ferrotungsten The bis (cyclobexanone）。xalyldihydrazone photometric method for the determination of copper content 本标准适用于鸽铁中铜量的测定。测定范围z小于o.25%。UDC 669. 15 27 543.06 GB 7731. 3-87 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样以氢氟酸和硝酸分解，高氯

2、酸处理冒臼烟后，以水溶解可溶性盐类，分离出大部分鸽后，以拧核酸和氢氧化镀调节酸度，加BCO反应后测量其吸光度。2试j2. 1 氢氟酸（J. 15g/mL）。2.2硝酸（1+1）。2. 3高氨酸（1. 67g/ml,) 2. 4 氢氧化镀（1十1）。2. 5 高氯酸铁溶液（约5mgFc/mL），称取o.5g电解铁，苦于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（1. 19g/ml，），盖上表皿。滴加过氧化氢，（p=1. lOg/mJ，）使其分解再过量5mL，加热蒸发至溶液约为5mL，冷却，用25mL盐酸（10们将其移于200mL分液漏斗中，加入30mJ，甲墓异丁基酬，振荡约lmin.静置分层，下层水相移

3、入辱、烧杯中。在分液漏斗中加入10时，水，同上述操作。将水相移于原烧杯中，弃去有机相，在溶液中加入lOmL盐酸（p=!. l9g/mL），加热挥发大部分有机相加入5ml，硝酸（p=J. 42g/mL）、20mL高氯酸（2.3），加热蒸发至冒高氯酸浓白烟，继续加热约3min至溶液清亮，冷却后，以水稀释至lOOmL，混匀。2.6 拧橡酸洛液（20%）。2. 7双环己嗣草酸二踪（BCOl溶液：称取o.25g RC:O置于烧杯中，加入20mL甲醇和数毫升水，边用玻璃棒压碎BCO边加热溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释4巨刻度，混匀。当有不溶残渣时应过滤，此溶液可以保存两星期。2. 8铜

4、标准溶液（lOgCu/mL) z称取J.000 Og纯铜置于300mL烧杯中，加入lOOml，水、15ml，硝酸（p= 1. 42g/ml，）和10时，硫酸Cl+1 l，加热溶解并冒硫酸白烟，放怜。以少量水榕解后移入1OOOml，容量瓶中，以水稀释至刻度，j昆匀。当使用时准确移取部分溶液，以水准确稀释100倍，1昆匀作为铜的标准溶液。2.9 盼歌乙醇溶液（0. 2 % ）。3试样中华人民共和国冶金工业部1987-03-31批准1987-03-01实施35 试样应通过o.088mm筛孔。4分析步骤4. 1 试样量称取O.500 Og试祥。4.2 空白试验随同试样做空白试验。4.3测定GB 7 7

5、 31 . 3 - 8 7 4. 3. 1 将试样（4.1）置于铅皿中，加入！OmL氧氟酸（2.I l，缓慢滴加23时，硝酸（2.2）分解试样，加入lOmL高氯酸（2.3）加热蒸发冒高氯酸白烟23min0放冷，加入约ZOmL温水，加热溶解可溶性盐类，移入lOOmL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，i匀。4.3.2 将溶液以双层滤纸干过滤于ZOOmL烧杯中，分取10.OOml，溶液子IOOmL烧杯中，加入2mL拧橡酸溶掖（2.的、4滴酌歌乙醇溶液（2.的，滴加氢氧化镀（2.4）至溶液呈红色（此时pl！值为8.99.2) 用少量水移溶液于50mL容量瓶中，加入20ml,BCO溶掖（2.7）摇动

6、，以水稀释至费l度，混匀。放置约3min（这时吸光度为最高，在2030能稳定15min左右）。4.3.3 将部分溶液（4.3. 2）移于比色皿中在波长600nm处，以水为参比测其吸光度。4. 3.4 减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。4. 4 王作曲线的绘制移取0、.00、3.00、s.oo、10.00、15.OOmL铜标准溶液（2.剖，分别置于一组50mL容量瓶中，各加入ZmL除铜高氯酸铁溶液（2.日，以下按4.3. 2款中自“加入2mL拧橡酸”至4.3. 3款进行。减去试剂空白吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算铜的百分含量2Cu （%）主Lx 100 m,r 式中，m，从工作曲线上查得的铜量，um, 试样量，g;俨一试液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 铜量允许差三二008 0 008 O. 08 o. 17 0 012 0.17 o. 25 o. 015 437 GB 77 31. 3 87 附加说明3本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB583 65鸽铁化学分析方法作废。438