GB T 7739.1-1987 金精矿化学分析方法 火试金法测定金量和银量.pdf

1、UDC 622.342. 1 : 543.06 GB 中华人民共和国国家标准1987-05-12发布GB 7739.1-7739.4-87 金精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of gold concentrates 国东标准局发布1988-01-01实施中华人民共和国国家标准金精矿化学分析方法火试金法测定金量和银量Metlds for chemical anal)sis of gold concentrates The fire-assaying metb创If创.the dete rminatioo of gold and silver conte

2、nts UDC 622.342.1 :剖3.06GB39.1一町本标准适用于金精矿中金量和银量的测定。测定范围:金量40.0-450.0g/t;银量200-500g/t。本标准遵守GB1467一78.(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定1 方法提要试样经配料、熔融。获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留金、银，x.f熔渣进行再次试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分金后，用称量法测定金、银量。2试剂2.1 碳酸铀(工业纯)粉状。2.2 氧化铅(工业纯)粉状。金量小于2xlO-6%，银量小于2X 10-5 %。2.3 跚砂(工业纯)粉状。2.

3、4 玻璃粉(180-150川剧。2.5硝酸拥(工业纯)粉状。2.6 纯银(99.99%)。2.7 氯化铀(工业纯)粉状。2.8硝酸优级纯(1+ 7)不含氯离子。2.9硝酸优级纯(1+2)不含氯离子。2.10 面粉。2.11 木炭。3仪器、设备3. 1 试金增塌z材质为耐火粘土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300ml。3.2镇砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约140mm，高30mm，深约17mm。制法:东泥(标号425)、镇砂(180m)与水按质量比(15:85=10)搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。3.3 分金试管:25ml比色管。3.4 天平

4、:感量。.1g和0.01g。3.5 试金天平:感量0.01mg。3.6熔融电炉:使用温度在1200C。冶金工业部1987-臼-19批准1988-01-01实施1 3.7 灰吹电炉:使用温度在950C。3.8 粉碎机:密封式制样粉碎机。4试样4.1 试样应通过0.075mm的筛孔。GB39.1-87 4.2 试样应在100105C烘干1h后，置于干燥器中，冷至室温。5分析步骤5.1 测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定。5.2 试样量根据各种类型金精矿的组成和还原力，计算样品称取量和试剂的加入量。控制硝酸饵(2.5)加入量小于30g。称

5、样量一般为1025g。5.3试样还原力的测定方法:称取5g试样，10g碳酸铀(2.1)、60g氧化铅(2.2)、10g玻璃粉(2.4)，以下按5.4.2款操作。称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力。式中:F一一-试样的还原力;ml-一斗告扣量，g ; m2-一.2条中试样量，g。5.4试金中金、银空白值的测定F=旦L-m2 每批氧化铅都要测定其中金、银量。每次称取三份氧化铅进行平行测定，取其平均值。( 1 ) 方法:瑜、取200g氧化铅(2.2)、40g碳酸铀(2.1)、35g玻璃粉(2.4)、3g面粉(2.10)，以下按6.4.2，5.4.4，5.4.5进行，测寇金、银量。5.5测定5.5.

6、1 配料:根据试样的化学组成，按下列方法计算试剂加入量。碳酸铀(2.1)加入量:为试样量(5.1)的1.52.0倍。氧化铅(2.2)加入量按下式计算:式中:m一一)氧化铅加入量，g ; mo-一-5.2条试样量，g ; F一一试样的还原力。m3=m oFx1.1+30 ( 2 )、当还原力低时，氧化铅的加入量应不少于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要造30g铅扣的氧化铅外，需补力mO50倍铜量的氧化铅。玻璃粉(2.4)加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性恪剂，在0.51硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的二分之一用跚砂代替

7、，三分之二蜘.4g二氧化硅相当于19玻璃粉计算出玻璃粉(2.4)加入量。棚砂(2.3)加入量:按所需补加二氧化硅量的二分之一，除以0.39计算。但至少不能少于5g。硝酸锦的加入量:按下式计算式中:m4-一-稍酸何加入量，g ; 2 m一(rnF一30)4 -4 ( 3 ) mo一-5.2条中试样量，g ; F-一一试样的还原力。GB39.1-87 将试样(5.2)及上述配料置于粘土增塌中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化饷(2.7)。5.5.2 熔融:将增塌置于炉温为800C的熔融电炉内，关闭炉门，升温至900C，保温15min，再升温至1100- 1200C ，保温10min后出炉。将增塌

8、平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2-3下，使附着在增塌壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量(应为25-40g)。收集恪渣保留铅扣。5.5.3 二次试金:将熔渣粉碎后(l8)m)，按面粉法配料，进行二次试金。方法:将熔渣(全量)、20g碳酸铀(2.1)、10g玻璃粉(2.4)、30g氧化铅(2.2)、江棚砂(2.3)、3g面粉(2.10)置于原地塌中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化饷(2.7)，以下按5.5.2款进行，弃去熔渣，保留铅扣。5.5.4灰吹:将二次试金铅扣放入已在:950C炉中预热20min后的模砂灰皿中，关

9、闭炉门1-2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在:B50C灰吹至铅扣剩2g左右，取出灰皿冷却后，将剩余铅扣与一次试金铅扣同时放入已预热过的新灰皿中。按上述操作再次进行灰吹。至接近灰吹终点时，升温到80C，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放置1min，取出冷却。用4、银子将合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，在小钢陆上锤成0.2-0.3mm薄片，然后在试金天平上称量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直接分金。大于五分之一须补银。再锤脚.2-0.3mm薄片。补银方法:木炭法:把合粒和需补的纯银(2.6)，放tE*炭(2.11)上，用吹管在酒精厅上加热熔化，使其均匀，冷却、取出。灰吹法

10、:把合粒和需补的银(2.6)用3-5g铅皮包好，按5.5.4款进行。5.5.5 分金:将合金薄片放入分金试管中，并加入10ml微沸的硝酸(2.8)，把分金试管置入沸水中力跟斗。待合粒与酸反应停止后，取出分金试管，倾出酸液。再加入10ml微沸阳肖酸(2.9)，再于制t中加热20min。取出分金试管，倾出酸液，用蒸馆水洗净金粒后，移入地塌中，在600C高温炉中灼烧2-3min，冷却后，将金粒放在试金天平上称量。6分析结果的计算按下式计算金、银含量:ms一(m7十mg)J Au(面t)= . ,., , .0. x 1000 111。(m6m5- mD+ ma) x 1.01J Ag(gjt) =一

11、一一x 1000 式中:mo一-5.2条中试样量，g ; mr;-一金银合粒的质量，mg; ms一一金粒质量，mg; mo mr-一分析时所用氧化铅总量中含金的质量，盹;mg-一一金粒中残银量(按m:;x0.4%计算)，mg; m9一二分析时所用氧化铅总量中含银的质量，mg; 1.01-银灰吹损失补正系数。分析结果金表示至小数点后第一位。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。( 4 ) ( 5 ) 3 4 GB39.1-87 金量允许差40.0- 60.0 2.7 60.0-80.0 3.0 80.0-100.0 3.5 100.0-150.。4.0 150.0 -250.。

12、5.0 250.0-350.。6.0 350.0-450.。7.0 L一一一一一一-一一一一一附加说H月:本标准由冶金工业部长春黄金研究所负责起草。本标准由冶金工业部长春黄金研究所起草。本标准主要起草人姚继扬、岳修常、曹永刚。g/t 银量允许盖 200-500 20 N|嘈-mmHHIF-mmhh国。国华人民共和国家标准金精矿化学分析方法GB 7739.1-7739.4-87 中司提冶金工业出版社出版(北京北洞沿大街商祝院北巷39号新华书店北京发行所发行冶金工业出版社印刷厂印刷880 x 1230 1/16 印张1.25字数29千字1988年1月第一版1988年1月第一次印刷印数00，001-1 ，550册统一书号:5024 4691 定价O.臼元噜t标目82-53