GB T 7739.3-1987 金精矿化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量.pdf

1、UDC 622.342. 1 : 543.06 GB 中华人民共和国国家标准1987-05-12发布GB 7739.1-7739.4-87 金精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of gold concentrates 国东标准局发布1988-01-01实施中华人民共和国国家标准金精矿化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定呻量Methods for chemical analysis of gold concentrates The silver diethyldithi侃arbamatespectrophoto metric method f

2、or the determination of al回nicc佣tent本标准适用于金精矿中呻量的测定。测定范围:0.050-0.350%。UDC 622.342. 1 : 543.06 GB 7739.3-87 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经酸分解，于1-1.5mol/l硫酸介质中呻被钵粒还原，生成碑化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氯甲炕榕液吸收。铜试剂银盐中的银离子被呻化氢还原成单质胶态银而呈红色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，按标准曲线法计算呻量。2 试剂2. 1 硝酸(1.40g/ml)。

3、2.2硫酸(1+ 1)。2.3酒石酸榕液(40%)。2.4 腆化拥溶液(30%)。2.5 二氯化锡溶液(40%)，以盐酸(1+ 1)配制。2.6 三乙酣安(或三乙胶)三氯甲烧榕液(3%V/V)。2.7 三氯甲皖。2.8 硫酸铜榕液:称取3.93g硫酸铜(lS01 .5H 20) ，陷于200ml水中，棍匀。此洛液1ml约含铜5mg。2.9无呻铮粒(粒度3-5mm)。2.10铜试剂银盐三氯甲烧榕液(0.2%):称取19铜试剂银盐于1000ml试剂瓶中，加入500ml三乙醋1在三氯甲烧溶液(2.邸，搅拌使其榕解，静止过夜，过滤后使用。贮存于棕色试剂瓶中。2.11 呻标准贮存溶液:称取O.1320g

4、三氧化二呻(预先在100-105C烘1h，置于干燥器中，冷至室温)于100ml烧杯中，加入10由l氢氧化铀榕液(10%)，加热溶解后，取下，冷至室温。加入20ml盐酸，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，t昆匀。此溶液1ml含0.100mg碑。2. 12 呻标准溶液:移取10.00ml 申标准贮存洛液(2.11)于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5g呻。2.13乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸于100ml乙醺铅溶液中00%) (内含10ml冰醋酸)，取出，干燥后使用。冶金工业部19870319批准10 1988-01-01实施GB 7739.3-87 3 仪器3. 1 分

5、光光度计3.2 呻化氢气体发生器及吸收装置(如图)。呻化氢发生器及吸收装置图1一呻化氢发生器(100ml14号标准口锥形瓶); 2.一半球形空心14号标准口瓶塞P3 医用胶皮管;4一导管(内径0.5-1mm，外径6-7mm);呻化氢吸收管(外径16mm);乙酸铅脱脂棉4 试样4. 1试样应通过O.1mm的筛孔。4.2 试样应在100-105C烘1h后置于干燥器中，冷至室温。5 分析步骤5.1 试样量称取O.2500g试样。5.2 空白试验随同试样做空白试验。5.3 测定5.3.1.将试样(5.1)置于100n)烧杯中，加入少量水润湿后，加入10m)硝酸(2.1)、5m)硫酸( 2.2) ，加热

6、榕解，蒸至冒浓白烟，取下放冷。5.3.2 用约10ml水冲洗杯壁，加入10m)酒石酸溶液(2.3) ，加热煮沸，使可溶性盐洛解，取下，冷至室温，移入100m)容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取溶液于125m)呻化氢气体发生器中。呻量，% 0.050- 0.100 0.100-0.200 0.200- o. 350 表1分取试样榕液及随同试样空白搭液体积，ml10.00 5.00 2.00 11 GB 7739.3-87 5.3.3加入7ml硫酸(2.2)、5ml酒石酸(2.3)，加水使体积约为40ml，加入5ml腆化饵榕液( 2.4)、2.5ml二氯化锡榕液(2.5)(锡金精矿需加入3

7、.5ml) , 1ml硫酸铜溶液(2.酌，每加一种试剂泪句后再加另一种试剂，以水稀释至体积为60ml。5.3.4 移取10.00ml铜试剂银盐三氯甲烧榕、破(2.10)于有刻度的吸收管中，联接导管。向呻化氢气体发生器中加入5g无碑钵粒(2.9)，立即塞紧橡皮塞，40mm后，取下吸收管。5.3.5 向吸收管中加入少量三氯甲烧(2.7)补充挥发的三氯甲烧，使体积为10.Ooml，混匀。5.3.6将部分溶液(5.3.5)移入1cm比色皿中，以铜试剂银盐三氯甲烧榕被(2.10)为参比液，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的碑量。5.4 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.0

8、0、3.00:、4.00、5.00、6.00ml呻标准洛液(2.12)分别置于呻化氢气体发生器中，以下按5.3.3-5. 3.6款进行。以碑量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算碑的百分含量:(m 1- mi) , 1 (-2 As( %) =一-丁了-.-一xlQ -Z vmo 式中:ml一一-自工作曲线上查得的碑量，础;m2一一自工作曲线查得的随同试样空白的呻量，g;mo -试样量，g; y一一测定时分取溶液的体积，ml。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2碎量允许差0.050- O. 150 0.150- O. 250 O. 250- O. 350 附加说明:本标准由冶金工业部长春黄金研究所负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人薛世纯。12 0.025 0.035 0.045 % N|嘈-mmHHIF-mmhh国。国华人民共和国家标准金精矿化学分析方法GB 7739.1-7739.4-87 中司提冶金工业出版社出版(北京北洞沿大街商祝院北巷39号新华书店北京发行所发行冶金工业出版社印刷厂印刷880 x 1230 1/16 印张1.25字数29千字1988年1月第一版1988年1月第一次印刷印数00，001-1 ，550册统一书号:5024 4691 定价O.臼元噜t标目82-53