1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1160. 1 1160.13-86 船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法1986-04-14发布1987-05-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法硅铝蓝光度法测定硅量CB 1160.12-86 组另lj,uos 本标准适用于船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜中硅量的测定。测定范罔:0.050% 0. 300 %。本标准遵守CB1160.1-86船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法总则。1 方法提要试样用硝酸一氢氟酸溶解,在微酸性溶液中正硅酸与铝酸接生成黄色的硅钮杂多酸(硅2日黄),在酒石酸存在下用硫腮将
2、硅铝黄还原成硅铝蓝于分光光度计波长660nm处进行硅量的测定。2 试剂2. 1 硝酸(1 + 2)。2.2氢氟酸(48%)。2.3棚酸溶液(饱合溶液)。2.4 尿素(固体。2.5 铝酸镀溶液(5 %),配制后贮于塑料版中。2.6肮酸(1 + 3. 5)。2. 7酒石酸溶液(10 %)。2.8脐眼溶液(15%),使用时配制。2.9 硅标准溶液:称取0.2139厨员先经1000灼烧1h的二氧化硅,置T二的t甘剧中,)JU人5g元水碳酸铀(优级纯),在950熔融至清亮并保持lOmin后取下冷却后,用热点岳出,加热至溶液澄清,冷却至室温后移人lOOOmL容量瓶中,用水稀释至刻度混匀,贮r塑料瓶中。此溶
3、液lmL含o.1omg硅。3 分析步骤3. 1 称取0.2000g试样置于2oomL聚四氟乙烯烧杯中(另称取0.2000铜随同试样做空白),加人10.0mL硝酸(2.1),放置5lOmin至试样珞解完全(若试样榕解不完全时,可在水陆上加热,使试样溶解完全,但杯内温度不得超过60),滴加56滴氢氟酸(2. 2)使榕被澄清透明,加人O.Sg尿素充分摇动,加人25mL棚酸溶被(2. 3),移人lOOmL容量瓶中用水稀释至刻度混匀。再倒人原塑料杯中备用。3.2 移取5.00mL试液(3.1)置于50mL容量瓶中,加入5.0mLZ目酸接溶液(2. 5),在沸水浴上加热30S,取下立即用流水冷却至室温,加
4、人lOmL硫酸(2. 6)、5mL/1白石酸榕液(2. 7)、10mL 硫眠溶液(2. 8)用水稀释至刻度混匀。放置lOmin后,将部分溶校移人2cm比色皿中,于分光光度计波长660nm处,以空白试液为参比溶液测量其吸光度。由工作曲线t查得硅量。3.3 工作曲线的绘制:称取0.2000屯铜六份,分别置于六只2oomL聚四氟乙烯烧杯中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硅标准溶掖(2.的,以下按3.13.2进行,以不加硅标准中国船舶工业总公司1986- 04 14发布1987-05-01实施23 CB 1160.12-86 榕液的试液为参比溶液测量其吸光度。以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 分析结果计算按下式计算硅的百分含量:Si ( %) 一巳7100m 11 式中:m1一一才女取试样溶液中硅测得量,g; B试样溶液的分取比2m一试样称取量,8。5 允许差% 硅含最允许差o. 050 o. 100 0. 008 o. ioo 0. 200 0.015 o. 200 0. 300 0.020 附加说明:本标准由船舶材料标准归口组提出,由第七二五所归口。本标准由第七二五所负责起草。本标准主要起草人鄂永安。24