CB 1160.5-1986 船舶螺旋桨用铸造铝铍钴青铜化学分析方法.亚硝基R盐光度法测定钴量.pdf

1、CB 中国船舶工业总公司部标准CB 1160. 1 1160.13-86 船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法1986-04-14发布1987-05-01实施中国船舶工业总公司批准中国船舶工业总公司部标准船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜化学分析方法亚硝基R盐光度法测定钻量CB 1160.5-86 组别：uos本标准适用于船舶螺旋桨用铸造铝皱钻青铜中钻量的测定。测定范围：0.50%2.00%。本标准遵守CBl160.l-86船舶螺旋桨用铸造铝镀钻青铜化学分析方法总则。1 方法提要试样用硝酸溶解，用乙酸乙酸铀缓冲溶接控制pH56。在加热煮沸的条件下使钻与亚硝基R盐显色反应完全，然后加人硝酸煮沸以消除铜

2、等离子的子扰。冷却至室温后于分光光度计波长530nnt处进行钻量的测定。2试剂2.1 硝酸（1 + 1）。2.2氢氧化铀榕液（5 %）。2.3盐酸（1 + 19）。2.4乙酸一乙酸铀缓冲溶液（pHS.7）：称取2oogA；水乙酸铀溶解于800mL水中，加入！OmL冰乙酸（99.5%），用水桶释至lOOOmLj昆匀。2.5 i西石酸拥铀溶液（10 %）。2.6亚硝基R盐简称NRS）溶液（1 % ），使用时配制。2.7 铜标准溶液（!Om g m L - i ）。2.8钻标准溶液：称取o.sooog纯钻置于150mL锥形瓶中，加人lOmL硝酸（2.1)加热溶解完全并煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后

3、移人SOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度濡匀。此溶液lm L含1.0mg钻。2.9钻标准溶液：移取s.oomL钻标准溶被（2. 8）置于250mL容量瓶中，加入smL硝酸（2. o. 用水稀释至刻度混匀。此溶液im L含20.。”g钻。3 分析步骤3. 1 称取0.2000试样置于150mL雏形瓶中，加入iomL硝酸（2.1)加热溶解完全井煮沸驱尽氮的氧化物。冷却至室温后移人lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。3.2移取5.00mL试被（3.1)置于1somL锥形瓶巾，滴加氮氧化铀溶液（2. 2）至产生沉淀，再滴加盐酸（2. 3）至沉淀恰好溶解并过最13滴。Jfl人2mL酒石酸押铀溶液（2.

4、 5）、1omL乙酸一乙酸铀缓冲榕被（2. 4）、3.omL NRS痞被（2. 6）加热煮沸并保持30S，趁热加入smL硝酸（2.1) 继续加热煮沸并保持30S，取下冷却至室温移人50mL容量瓶rjJ，用水稀释至刻度混匀。将部分显色液移人icm比色皿中，以空白试验溶族为参比溶液，于分光光度计波长530nm处削量其吸Jt度，由工作曲线上查得钻量。3.3空白试验溶按：移取s.oomL试擅（3.1) 1?_-f 150m L锥形瓶中，加入SmL硝酸（2.1)、中国船舶工业总公司1986-04-14发布1987-05-01实施CB 1160.5-86 2mL j同石酸伺纳溶液（2. 5）、3.0mLN

5、RS溶液（2. 6）加热煮沸并保持30S。取下冷却至室温后移人somL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。3.4 工作曲线的绘制：取五只150mL锥形瓶，各加人1.0mL铜标准溶液（2. 7），依次加人0、1. 00、3.00、5.00、7.oomL钻标准溶液（2. 9）各加入水至总体积约为lOmL以下按3.2进行。以不加钻标准溶校的试液为参比溶液测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4 分析结果计算按下式计算钻的百分含量：Co ( %) 云主一100式r+i:m l一一分取试样溶液中钻的测得量，gI B一一试样溶液的分取比；m一试样称取址，go5 允许差% 钻？可川川唱允许草也0.50 1. 00 0.04 1. 00 2.00 0.05 附加说明：本标准由船舶材料标准归口组提出，由第七工五所归口。本标准由第七二五所负责起草。本标准主要起草人鄂永安。