EJ T 1028-2014 锆及锆合金的高压釜腐蚀试验.pdf

1、JCS 27. 120 F 46 备案号：48391-2015 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1028 2014 代替EJ/T1028一1996结及结合金的高压釜腐蚀试验Corrosion testing in autoclave of zirconium and zirconium alloys 2014-11-17发布2015-02一01实施国家国防科技工业局发布EJ/T 1028-2014 目IJI: 本标准代替EJ/T1028-1996错锡合金包壳燃料棒焊区腐蚀试验。本标准与EJ/T1028-1996相比，主要有以下变化：一一将原标准的名称“错”锡合金包壳燃料棒焊区腐蚀试验”修改为

2、“错及错合金的高压釜腐蚀试验”：一一将“错锡合金”修改为“错及错合金”；一一增加“规范性引用文件”：一一增加“术语和定义”：一一增加“新的、受污染的和超过六个月未用的高压釜内壁及釜内配件的清洗”（见8.2);一一增加“新的试样固定装置、挂钩和不锈钢丝的清洗”（见8.3);一一将原标准中的”标样和试样”列入“试样的制备和处理”，并将“样品和试样”统一为“试样”：一一将原标准中的“标样的酸洗”修改为“试样的酸洗处理”并将酸洗部分列入“附录B试样的酸洗处理”（见9.6);一一将原标准中的“水腐蚀”和“汽腐蚀”排气温度统一修改为（1455）（见10.5);一一在原标准的超过限值的时间不超过额定时间的1

3、0%，同时满足11.1.3的要求，则试验可认为有效。”（见11.1.4); 一一增加了“精密度”的评定。本标准修改采用ASTMG2/G2M: 2006 (201 l年确认）错、t台及其合金产品在680。F(360）水中或在750。F(400）蒸汽中腐蚀试验方法（英文版）。本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。本标准主要起草人：彦强、徐建平、贺光江。本标准于1996年10月首次发布。GB 150 3 术语和定义3. 1 3. 3 有效区域e吁矿满足腐蚀试验E苍4 方法提要5 试剂和材

4、料5. 1 丙酣（CH3COCH3）。5.2 无水乙醇（C2HsOH）。错及结合金的高压釜腐蚀试验5.3硝酸（HN03），1.40g/mL。5.4氢氟酸（HF），1.12g/mL。5. 5硫酸（H2S04），1.84g/mL。5. 6 去离子水，电导率不大于1.0 S/c肌pH值为6.08.0。5. 7 300系歹u不锈钢丝，直径：（0.1白5.8 控制标样，参见附录A。5. 9 外观标样。EJ/T 1028 2014 试样。氧化膜外观状态来评定EJ/T 1028-2014 5. 10 不起毛的棉布或绸布。6 仪器与设备6. 1 仪器6. 1. 1 卡尺，分度值0.02mm。6. 1. 2 千

5、分尺，分度值0.001mm。6. 1. 3 内径千分尺，分度值0.001mm。6. 1. 4 天平，分度值0.1mg。6. 1. 5 电导率仪。6. 1. 6 酸度计。, 6. 1. 7 测温和控温系统，校准后的温度偏差值最大不超过土3。6. 1. 8 压力测量装置，测量精度不低于1.0级。6. 2 酸洗装置酸洗及水洗设备应采用聚囚氟乙烯等耐酸材料制成，并配有测温和试样悬挂固定装置。6. 3 高压釜6. 3. 1 高压釜腐蚀试验装置高压釜釜体由300系列不锈钢或银基合金制成，按照GB150要求进行制造，高压釜应配置温度和压力的测量与控制装置，并装有防爆安全装置和高压排汽阀等部件，以适应在规定温

6、度和压力下进行长时间腐蚀试验。6.3.2 高压釜的校准6. 3.2. 1 新的或经检修的、加热体进行调整或更新后的高压釜在进行试验之前，都必须进行有效区域测试。对正常运行的高压釜，每喃6个月要复测一次高压釜的有效区域。6. 3.2. 2 高压釜的验证试验采用三个腐蚀控制标样（5.8），分别置于高压釜有效区域顶部、中部和底部，按7.2.l或7.2.2条件下进行72h腐蚀试验后，满足l1.1要求为合格，高压釜可以投入使用。6. 4 干燥用具电吹风或烘箱。7 试验条件7. 1 试样数量高压釜内试样总表面积与高压釜容积之比不大于0.1m2/L。7. 2 试验参数7. 2. 1 水腐蚀试验温度：360埠

7、。C试验压力：18.7MPa土1.4MPa 7.2. 2 水蒸汽腐蚀试验温度：“0土3试验压力：10.3MPa土0.7MPa7. 2. 3 试验时间72飞8h或到飞8h，或按供需双方规定的时间。8 高压釜内壁及釜内配件的清洗8. 1 清洗2 EJ/T 1028-2014 在进行试验之前，高压釜内壁及釜内配件用去离子水（5.6）浸过的棉布或绸布（5.10）进行擦洗，再用去离子水（5.6）冲洗，直至冲洗后的水电导率不大于IOS/cm。8. 2 新的、受污染的和超过六个月未用的高压釜内壁及釜内配件的清洗8. 2. 1 高压釜内壁及釜内配件用丙酣（5.1）或无水乙醇（5.2）浸过的棉布戒绸布（5.10

8、）擦洗两至三遍，再用去离子水（5.6）冲洗三次以上。8.2.2 釜内加入釜体容积314的去离子水（5.6），加盖密封，连接好各种测量仪表，加温至110150后，采用冷凝的方式收集排出釜内一半的水，最后升温至250300，保温空载运行24h以上。8. 2. 3重复8.2.1和8.2.2直至清洗后如阅挥积宇8.2.4 按6.3.2进行高压釜校准。8. 3 新的试样固定装置、挂钩新的试样固定装置、挂幸蚀产物或者试验后残余水盘瑛于川cm，则应重新处理。或者无水乙醇（5.2）、去！豆翻题百6）清洗，去除油污。9. 1 试样的分类试样主要分错计算，按试样的具9. 2 试样的选取试样的尺寸、9. 3 试样的

9、加工试样的加工表9. 4 试样的标记试样应进行标9. 7 试样的干燥经过清洗后的试样可放嗖川联t:温度为6080，！刑；.：iyrh，也可用电吹风直接吹干，之后置于室温中静置0.5h以上二9.8 试样的检查检查试样有无禧皱、机械擦伤、包事飞费阪窗事罪裂军陈运鼓？包、异物、光泽异常、棕色酸斑等状态，并作好观察记录，对有酸、斑、无光泽的试样应废荠贾新制备。9. 9 腐蚀前的试样称重腐蚀前的试样称重应在试样完全干燥后进行，试样温度与天平温度相同时才能进行称重，精确到O.lmg。9. 10 试样的尺寸测量试样的表面积计算参见附录C，精确到0.05mm。10 装釜和腐蚀试验3 EJ/T 1028-201

10、4 10. 1 将清洗干净和处理好的试样放置于样品固定装置或挂钩上（5.7），用去离子水（5.6）冲洗后，挂在高压釜的样品盘上，试样必须放置在高压釜的有效区域范围内，应避免互相接触和与釜壁接触。试样的装量限制按照7.1规定执行。10.2 在高压釜有效区域的顶部、中部和底部各挂一个控制标样（5.8）。10.3 釜中装入适量去离子水（5.6），水腐蚀和水蒸汽腐蚀所需的加入水量分别如下：a）水腐蚀所需的加入水量按公式（I）计算，在水腐蚀试验过程中试样应完全浸没在水中。V=K (Vo-Vs). (I) 式中：y一一装去离子水（5.6）量，单位为毫升（mL);只广一高压釜的容积，单位为毫升（mL);y一

11、一样品和固定物的体积（用量筒排水法测量），单位为毫升（mL);K一一对应温度和压力下的试验常数，见表l。表1不同试验温度下的试验常数温度、 146 260 288 316 343 360 K值0.8348 0.6329 0.5954 0.5550 0.4980 0.4489 考虑到要排除釜内的空气和溶解在水中的氧，实际力口水量为计算的加水量Y再加IOo/c俨20%。b）水蒸汽腐蚀所需去离子水为高压釜有效容积的1/43/4的去离子水（5.6）。10. 4 盖上釜盖，均匀拧紧螺帽，接上测量仪表启动高压釜的加热器，加热升温。10.5 采用排气法除氧。当温度达到（145土5）时，打开排气阀排除釜中的氧

12、，并用冷J疑的方法收集排出的水，反复操作多次，直至达到所需的试验温度和压力后，进行自动控制保温，并开始记录保温时间。10. 6 在高压釜的保温期间内，如果试验因故中止，恢复后保温时间可累计，当达到规定的试验时间后切断电源使高压釜自然冷却。10. 7 待釜温降到室温时，打开高压釜取出控制标样（5.8）和试样，用去离子水（5.6）漂洗后，控制标样及试样的干燥、称重和尺寸测量按9.7、9.9和9.10进行。10. 8 腐蚀后控制标样（5.8）或试样的腐蚀增重计算按公式（2）计算（保留两位小数）：4 w,_w 式中：LlW一一控制标样的腐蚀增重或试样的腐蚀增重，单位为毫克每平方分米（mg/dm2);W

13、a一一腐蚀前控制标样或试样的重量，单位为克（g);W腐蚀后控制标样或试样的重量，单位为克（g);A一一控制标样的表面积或试样的表面积（计算参见附录C），单位为平方分米（dm2）。11 结果评定11. 1 腐蚀试验的有效性评定11. 1. 1 控制标样（5.8）腐蚀后，外观应是黑亮或灰黑色均匀致密的氧化膜。11. 1. 2 控制标样（5.8）的腐蚀增重应满足公式（3):EJ/T 1028-2014 Lw 刃剑w三Lw+3S.(3) 11. 2. 2 错及错合11. 2. 3 错及错合13 试验报告商蚀产物，与外观2表示）可引述如5 EJ/ T 1028-2014 附录A（资料性附录）腐蚀控制标样

14、的制备A. 1 控制标样的制备：选取同一批号的错合金管，经过超声探伤和外观检查后机械加工成长约30mm80mm的短管（车时去掉不符合技术要求的部位），按9.59.10进行腐蚀前处理。A. 2 控制标样的腐蚀试验按第IO章分别进行水腐蚀和水蒸汽腐蚀试验（可以根据不同的腐蚀试验条件，制各各种不同腐蚀类型和不同腐蚀试验时间的控制标样）。人3控制标样的腐蚀增重计算按10.8进行。A.4 控制标样的腐蚀均匀性检验：每根长管及各根管间的腐蚀均匀性，采用方差分析法进行检验。A. 5 控制标样的不同实验室间再现性比对试验。A. 6 控制标样的定值：将全部控制标样统一编号，随机取样。腐蚀后，分别计算出水腐蚀和水

15、蒸汽控制标样的单位面积的增重和标准偏差。A. 7 每批控制标样的数量应满足现场腐蚀试验（23）年的用量。A. 8 控制标样应储存在干燥、阴凉、洁净的环境，使用前需按9.59.10进行处理。6 B. 1 安全防护措施附录B（资叫：！主附录）试样的酸洗处理操作者必须穿戴好防护用品，在通风橱里并有防护罩下进行操作。B. 2 酸洗液参考配比EJ/T 1028-2014 B. 2. 1钻锡合金试样酸洗液的体积驴份，：2哇垫脚如兔）(5.3) 2%6%氢氟酸（H川的，余下为去离子水（5.6）的混合酸吐JB. 2. 2 错铝合金试样和错氢氟酸（HF)(5.4), 10%20 温度为5060。B. 3 酸洗前

16、试样的清j酸洗前试样的情CB. 4酸洗B. 4. 1 酸洗方法：、液温度在规定范围B. 5 干燥按9.7操作。7 EJ/ T 1028-2014 附录C（资料性附录）各种腐蚀试样表面积的计算公式C. 1 错管试样表面积公式C. 1. 1几何法按公式CA.1）计算：A= (112）（d外d内）（d外，d内2L)xI0-4 . (C.l) 式中：A一f击管试样的全面积，单位为平方分米（dm2);d外一一错管试样的外径，单位为毫米（mm);d内一f击管试样的内径，单位为毫米（mm);L一一错管试样的长度，单位为毫米（mm）。面积A均保留四位小数。C. 1.2物理法按公式CA.2）计算：A=4 W0（

17、d!f-d内）xIOO+ （2) (d外d内）(d外d内）10七.(C.2) 式中：A一一错管试样的全面积，单位为平方分米（dm2);Wa腐蚀前错管试样重量，单位为克（g);F一一错管试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm3);d外一一错管试样外径，单位为厘米（cm);d内一f击管试样内径，单位为厘米（cm）。C. 2 错及错合金棒表面积公式错及错合金棒表面积按公式CA.3）计算：A=nd (d/2+L) 10-4 . (C.3) 式中：A一f吉及错合金棒的全面积，单位为平方分米（dm2);d一一f告及错合金棒的直径，单位为毫米（mm);L一f告及锚合金棒的长度，单位为毫米（mm）。C. 3

18、错板表面积公式f击板表面积按公式CA.4）计算：A=2 (acb+bc）10-4. . . . . . . . (C.4) 式中：A一f告板的全面积，单位为平方分米（dm2);一一错板的长度，单位为毫米（mm);一f击板的宽度，单位为毫米（mm);c一一倍板的高度，单位为毫米（mm）。C. 4 其它形状其它形状根据样品形状，按技术要求进行计算。8 庐，寸FONNOFJU华人民共核行业标准错及结合金的高压釜腐蚀试验EJ厅1028-2014国和中 * 核工业标准化研究所发行北京海淀区骚子营l号院邮政编码：100091电话：01062863505 总装备部军标出版发行部印刷车间印刷版权专有侵权必究* 2015年2月第l次印刷定价25.00元2015年2月第l版印数1-50