HB 7716.12-2002 钛合金化学成分光谱分析方法.第12部分 火焰原子吸收光谱法.测定硅含量.pdf

1、中华人民共和国航空行业标准FL 0140 HB 7716. 12-2002 钦合金化学成分光谱分析方法第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量Spectrometric analysis of titanium alloys Part 12: Determination of silicon content -Flame atomic absorption spectrometric method 2002一11-20发布2003-02一01实施国防科学技术工业委员会发布HB 7716.12-2002 前百旨在写田7716钦含金化学成分光谱分析方法分为下列14个部分:一一第1部分:火焰原子吸收

2、光谱法测定铝含量;-一第2部分:火焰原子吸收光谱法测定饥含量;一一第3部分:火焰原子吸收光谱法9!定铅含量;一一第4部分:火焰原子吸收光谱法测定铝含量;-一第5部分:火焰原子吸收光谱法测定微量钥含量;一一第6部分:火焰原子吸收光谱法测定锡含量;-第7部分:火焰原子吸收光谱法测定铜含量;一一第8部分:火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;一一第9部分z火焰原子吸收光谱法测定镜含量;-一第10部分:火焰原子吸收光谱法测定微量锯含量;二一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定铁含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定硅含量;一一第13部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法测定铝、络、铜、铝、锤、钦、锡、饥

3、、错含量;一第14部分电感祸合等离子体原子发射光谱法测定微量铠含量。本部分为HB7716的第12部分。本部分由中国航空工业第二集团公司提出。本部分由中国航空综合技术研究所归口。本部分起草单位:北京航空材料研究院、3007厂，410厂。本部分主要起草人:叶晓英、冯艳秋、李帆、董天祥、徐普德、王泽鸿、纪艳玲。1 范围铁合金化学成分光谱分析方法第12部分:!.焰原子眼收光谱法测定硅含量HB 7716. 12-2002 本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铁合金中硅含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算、允许差、质量保证和控制。本部分适用于钦合金中硅含量的测定。测定范围:0.30% O. 70

4、%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则田5421金属材料化学成分分析方法总则及一般规定HB 5218.5一1995铝合金化学分析方法重量法测定硅含量HB 5218.6 -1995铝合金化学分析方法硅铝蓝光度法测定硅含量3原理试料用盐酸、氟跚酸溶解，用硝酸氧化Ti(ill)到Ti(W)，在火焰原子吸收

5、光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251.6nm波长处，在氧化亚氮一乙:快火焰中，测量砖的吸光度。4试Jl!J4.1 盐酸，1+ 1。4.2 氟砌酸，1+40 4.3硝酸，p1.42g/mL。4.4 氢氧化锅溶液，200g/L(贮于塑料瓶中)。4.5硅标准溶液，约0.5mg/mL，称取5.06g Na,Sio, .9H，O于250mL塑料烧杯中，用水溶解。加入2mL氢氧化销溶液(4.4)，移入塑料瓶中，用水稀释至800mL，放置3天，过滤于1OmL容量瓶中，用水稀释至1度，摇匀后立即移入于燥的塑料瓶中。其准确浓度按HB5218.6 -1995中4.9和HB5218.5-1995中5.3.25.3.

6、4用重量法标定。4.6 金属钦，99.9%以上。5 仪器5.1 火焰原子吸收光谱仪测量应在仪器处于最佳条件下进行。凡能达到下列指标的火焰原子吸收光谱仪均可使用:最低灵敏度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.20;一工作曲线的线性:绘制工作曲线所用数个等间隔的标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸HB 7716. 12-2002 光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0.7;一-最低精密度:绘制工作曲线所用最高浓度标准溶液，经10次测量所得吸光度的相对标准偏差应不大于1.5%。5.2光源硅空心阴极灯。6 分析步骤6.1 试料称取0.5000g试料。6.2 空白

7、试验随同试料做空白试验。6.3 试液制备将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)中，加入20mL盐酸(4.1)、5mL氟棚酸(4.2)，水浴(水温不得高于70C)加热至试料完全溶解，滴加硝酸(4.3)至溶液紫色消失，冷却后移入50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4 测量在火焰原子吸收光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251.6nm波长处，在氧化亚氮乙:快火焰中，以水调零，测量试液的吸光度。试液的吸光度扣除空白试验溶液(6.2)的吸光度后，从工作曲线上查得相应的硅量。7 工作曲线的绘制7.1 根据样品中钦元素的含量范围，称取适量金属钦(4.6)六份，使工作曲线溶液中的钦的

8、含量与样品溶液中钦的含量基本一致，分别置于150mL聚四氟乙烯烧杯(或塑料杯)中，按6.3进行荒草解，溶解完全后转移至50mL塑料容量瓶中，分别加入0.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL硅标准溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。根据钦合金样品中硅元素的实际测定范围，在不超过最高点的情况下，可适当增加或减少工作曲线标准点，加入的标准溶液浓度和体积可进行适当的改动，工作曲线系列溶液要求除0.00浓度点外另有五个以上的点，设置的各工作曲线标准溶液点要求梯度适宜，工作曲线满足5.1的要求。7.2 在火焰原子吸收光谱仪上，采用硅空心阴极灯，于251.6nm波长处，在氧化亚氮一乙:快火焰中，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度。7.3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按式(1)计算硅的百分含量:式中-Si(%) =些x100. . (1) H。ml一从工作曲线上查得的硅量，单位为毫克(mg);叫一-测量试液中所含的试料量，单位为毫克(吨)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2 HB 7716.12-2002 表1硅含量允许差% % 0.30-0.50 0.02 0.50-0.70 0.03 10 质量保证和控制本部分在实施中应遵守GBjT7728和HBS421的有关规定。3