HJ 539-2009 环境空气.铅的测定.石墨炉原子吸收分光光度法.pdf

1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 53争一2009环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)Ambient air_Determination of lead-Graphite furnace atomic absorption spectrometry2009-12-30发布 201 00401实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 5392009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火

2、焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 5392009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 540-2009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541-2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009)；六、固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 543-2009)；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HJ 5442009)；L、固定污染源废气气态总磷的测定喹

3、铝柠酮容量法(暂行)(HJ 545-2009)；九、环境空气五氧化二磷的测定抗坏血酸还原一钼蓝分光光度法(暂行)(m 5462009)；十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 547-2009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ 549-2009)；十三、水质总钴的测定5一氯一2一(吡啶偶氮)1,3一二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)；十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ 551-2009)。以上标准自2010年4月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标

4、准内容可在环境保护部网站(bzm印90vcn)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 53争一2009言i、，适用范围一1规范性引用文件1方法原理1试剂和材料l仪器和设备2样品：!分析步骤2结果计算3质量保证和质量控制3j日l23456789HJ 539-2009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中铅的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自2010

5、年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 5392009环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)1适用范围本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于环境空气中铅的测定。方法检出限为005 gg50ml试样溶液，当采样体积为10m3时，检出限为0005 ggm3，测定下限为0020 ggm3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注Et期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GBT 15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法HJT 194环境空气质量手工监测技术规范GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理用乙酸纤维或过氯乙

6、烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GBT 6682，二级。41硝酸：p(HN03)=142咖l，优级纯。4 2过氧化氢：州H，02)=30，优级纯。43氢氟酸：“HF)=40，优级纯。44硝酸溶液：1+9。用硝酸(41)配制。45硝酸溶液：1+1。用硝酸(41)配制。46硝酸溶液：妒(I-rNo，)=1。用硝酸(41)配制。47硝酸过氧化氢混合液：1+1。用硝酸(41)和30过氧化氢(42)配制。48铅标准贮备液：p(Pb户100 mgml。称取

7、21599 gVb(N03)2(110。C烘干2h)溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(44)定容至1 000ml。铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。49铅标准使用液：p(Pb)=05 pgml。将铅标准贮备液(48)用IHN03(46)逐级稀释后，配制成含铅05 I_tgrrd的标准使用溶液。410氩气：纯度不低于999。HJ 53920095仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。51 中流量采样器：流量范围80130 Lmin。52乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：o45 p_m。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。5 3石墨炉原子吸收分光光度计。54电热板。55聚四

8、氟乙烯烧杯。6样品61样品的采集按GBT 15432步骤进行样品采集，用中流量采样器以100 Lmin流量，采集滤膜样品10 m3，当铅浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。62样品的保存滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。63试样的制备取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入(1+1)硝酸过氧化氢混合液(47)lo ml浸泡2 h以上，加热至微沸(勿使其崩溅)，保持10 min，冷却。滴加40氢氟酸(43)2 ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(1鹕)硝酸溶液(44)5 ml，加热使残渣溶解，冷却。将溶液转移至50 111l容量

9、瓶中，再用水稀释至标线。注：在样品预处理过程中，用硝酸一过氧化氢混合液(47)加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸，若使用石英纤维滤膜，也不加氧氟酸。64空白试样的制备取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。7分析步骤71 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件仪器参数可参照说明书进行选择，表I所列条件和参数供参考。表1 石墨炉原子吸收分光光度法工作条件波长 283 3 nrll灯电流 8iliA狭缝 0 7 nm干燥温度与时间 90。C，15 s；120，15 S。两级干燥灰化温度与时间 700 20 s原子化温度与时间 1 900 5 s清洗温度与时间 2 600 5 s72

10、标准曲线的绘制721标准系列的配制取7支50 II】1容量瓶，按表2配制铅标准系列。用1硝酸溶液(47)稀释至标线，摇匀。2表2铅标准系列HJ 5392009l 瓶号 0 1 2 3 4 5l 铅标准使用液ml 0 1 00 2 00 3 oo 400 5 ool铅质量浓度(嵋，L) 0 0 10 0 20 0 30 0 400 5007_22绘制标准曲线向石墨管中移入20 u1标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。注：当样品的背景很高，可考虑加02 mg磷酸二氢铵(NH4H：P04)作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。7 3试

11、样测定按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样(63)和空白试样(64)的吸光度。8结果计算根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的质量浓度环境空气中铅的质量浓度pgm)。艘，2牒蚤式中：p(Pb)环境空气中铅的质量浓度，rn3；P1试样中铅的质量浓度，pg几；风空白试样中铅质量浓度的平均值，p叽；50一试样溶液体积，IIll；S样品滤膜总面积，cm2；嚣一测定时所取样品滤膜面积，c砰；Kd标准状态(101325 kPa，273 K)下的采样体积，m3。9质量保证和质量控制并由式(1)计算9 1质量保证和质量控制按HJT 194的相关规定执行。92全部器皿在使用前要用(1+9)硝酸溶液浸泡过夜或用(1+1)硝酸溶液浸泡40 rain，以除去器壁上吸附的铅。3中华人民共和国国家环境保护标准环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)HJ 539_2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：http：wwweesp gom电话：010-671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究20lO年3月第 1版 开本880x1230 11620lO年3月第1次印刷 印张O 75字数30千字统一书号：135111066定价：1200元