HJ 547-2009 固定污染源废气.氯气的测定.碘量法.pdf

1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 5472009固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)Stationary source emission-Determination of chlorine20091 2-30发布_Iodometric method201 00401实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第74号HJ 5472009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ

2、538-2009)；二、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 539-2009)；三、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 5402009)；四、黄磷生产废气气态砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ 541 2009)；五、环境空气汞的测定巯基棉富集一冷原子荧光分光光度法(暂行)(HJ 542-2009)；六、固定污染源废气，汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ 543-2009)；七、固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法(暂行)(HJ 544-2009)；八、固定污染源废气气态总磷的测定喹钼柠酮容量法(暂行)(HJ 5

3、45-2009)；九、环境空气五氧化磷的测定抗坏血酸还原钼蓝分光光度法(暂行)(HJ 546-2009)：十、固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)(HJ 5474009)；十一、固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法(暂行)(HJ 548-2009)；十二、环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)(HJ 5492009)：十三、水质总钴的测定5氯2(吡啶偶氮)1，3-二氨基苯分光光度法(暂行)(HJ 550-2009)：十四、水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)(HJ 55l一2009)。以上标准自2010年4月1曰起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bzmepgo

4、Vcn)查询。特此公告。2009年12月30日目 次HJ 5472009沁JJ2卫33一一一一一一一平一用料各|围引理材设骤算范性原和和步计：跏航触张蒯燃糯撕躲一刖23456789HJ 5472009刖 吾为贯彻实施中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中氯气的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。本标准环境保护部2009年12月30日批准。本标准自20lO年4月1口起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 547-2009固定污染

5、源废气氯气的测定碘量法(暂行)警告：在现场采样时，如氯气浓度较高，操作人员应在上风向并带好防毒口罩操作，严防氯气中毒。1适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中氯气的碘量法。本标准适用于固定污染源废气中氯气的测定。本方法检出限为003 p-g：采样体积为10 L时，检出限为12 rngm3。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GBT 16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法HJT 373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理氯气被氢氧化钠溶液吸收，生成次

6、氯酸钠，用盐酸酸化，释放出游离氯。反应式如下2NaOH+C12一NaCI+H20+NaCl0NaCl0+HCl一NaOH+C12游离氯再氧化碘化物生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。C12+2KI一2KCl+1212+2Na2S2032NaI+Na2S4064干扰废气中含氯化氢时，测定不受干扰：含有氧化性及还原性气体时有干扰。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GBT 6682，三级。51盐酸：PfHCI)-I 19 gml，优级纯。52碘化钾晶体(KD：优级纯。53碘酸钾(KIO，)：优级纯。54盐酸溶液：2+1。用盐酸(5 1)配制。55盐

7、酸溶液：c(HCI户1 2 molL。量取100ml浓盐酸(51)，用水稀释至1 000ml。m 547-200956氢氧化钠吸收液：n(NaOH)=04。称取40 g氢氧化钠，溶于水，稀释至1 000ml。57碘酸钾标准溶液：c(16KIO，)卸100 0 molL。称取3567 g在1051IO。C烘干2 h并冷却的碘酸钾(53)，溶于水，移入l 000 ml容量瓶，稀释至标线，摇匀，贮于棕色具塞玻璃瓶内。58硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S203)01 molL。称取25 g硫代硫酸钠(Na2S2035H20)，溶于新煮沸并已冷却的水中，加020 g无水碳酸钠，稀释至1 000 ml，贮

8、存于棕色玻璃瓶中保存。若溶液呈现浑浊时，应加以过滤。04。C可保存6个月，临用标定。标定方法：吸取1000IIll碘酸钾标准溶液(57)，置于250ml碘量瓶中，加入85II】1新煮沸并已冷却的水，加10 g碘化钾(52)，振荡至完全溶解后，再加入100 ml盐酸溶液(55)，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处置放5min后，用硫代硫酸钠溶液(58)滴定至淡黄色，加5ml淀粉指示剂(510)，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗硫代硫酸钠溶液的体积(矿)。按式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度：c(Na2s203)=OOFlxlO00式中：c(Na：S：O，)硫代硫酸钠溶液的浓度，moFL； 卜标定碘酸钾所用

9、硫代硫酸钠溶液的体积，“。5 9硫代硫酸钠标准使用液吸取5000 II，l标定过的硫代硫酸钠溶液(58)，置于500 ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇均，临用现配。5 10淀粉指示剂：w=020。称取020 g可溶性淀粉，加少量水调成糊状，慢慢倒入100 ml沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中，临用现配。6仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃仪器。6 1烟气采样器：01 Lmin。62采样管：玻璃或聚四氟乙烯材质。注：氯气在有水蒸气存在时，生成盐酸和次氯酸，具有很强的腐蚀性，因此采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯材质制作。63多孔玻板吸收瓶：125 m

10、l。64棕色酸式滴定管：25II】1或50lllI。65碘量瓶：250ml。7样品7 1样品采集采样点位布设及采样方法按GBT 16157执行。采样时，串联两个多孔玻璃板吸收瓶，瓶中各装30-40 II】l氢氧化钠吸收液(56)，以051 Lmin流量采样，采样1030 min。72样品保存样品采集应尽快分析，若不能当天测定，应将样品密封后置于冰箱，04C保存，5 d内测定。28分析步骤脚547-200981试样制备采样后，将两管样品溶液全部转移到100 ml容量瓶中，用吸收液(56)洗涤吸收管及吸收瓶，合并转移到此容量瓶中，加吸收液至标线，混匀。82试样测定吸取25oonn试样(81)于碘量

11、瓶中，加入等体积水，加入209碘化钾(52)，待溶解后，加100 ml盐酸溶液(54)，密塞、混匀，于暗处放置5 min。用硫代硫酸钠标准溶液(59)滴定至淡黄色，加入5 ml淀粉溶液(5 10)，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录消耗量(y)。83空白试样测定另取25OO rnl吸收液，加等体积水，同时进行空白滴定，记录消耗量(Iio)。9结果计算氯气含量按式(2)计算鹏)=型警塑鲁灯ooo 式中：p(C1，)氯气含量，mgm3；产一滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，nli；珞一滴定空白试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，咖；r硫代硫酸钠标准使用液浓度，moFL；355氯(12C12)的摩尔质量，glrlol；K试样溶液总体积，llll；圪滴定时所取试样溶液体积，111I；Kd换算成标准状态(101325 kPa，273 K)下干排气的采气体积，L。3中华人民共和国国家环境保护标准固定污染源废气氯气的测定碘量法(暂行)HJ 5472009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)嘲址：http：www cesp com cn电话：010671 12738北京市联华印刷厂印刷版权所有违者必究t2010年3月第 1版2010年3月第1次印刷字数统一书号：定价：开本8801230 116印张0 7530千字1351110581200元