HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法.pdf

1、 中华人民共和国国家环境保护标 准HJ 587-2010 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 Water quality Determination of Atrazine High performance liquid Chromatography 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2010-09-20 发布 2010-12-01 实施环 境 保 护 部 发布目 次 前言 . ii 1 适用范围 . 1 2 方法原理 . 1 3 试剂和材料 . 1 4 仪器和设备 . 1 5 干扰及消除 . 2 6 样品 . 2 7 分析步骤 . 2 8 结果计算与表示 .

2、 3 9 精密度和准确度 . 4 10 质量保证和质量控制 . 4 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水中阿特拉津的监测方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。 本标准为首次制订。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市环境监测中心。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心、南京市环境监测中心站、上海市疾病预防控制中心。 本标准由环境保护部 2010 年 9 月 20 日批准。 本标准自 2010 年 12 月 1 日起实施。 本标准由环境保护

3、部解释。 水质 阿特拉津的测定 高效液相色谱法 1 适用范围 本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。 当样品取样体积为100ml时，本方法的检出限为0.08 g/L，测定下限为0.32 g/L。 2 方法原理 本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。 3 干扰及消除 水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰物分离，或选择二极管阵列检测器定性确认。 4 试剂和材料 除非另有说

4、明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。 4.1 甲醇，HPLC 级。 4.2 二氯甲烷，农残级。 4.3 阿特拉津标准贮备溶液，=100g/ml 。 准确称取0.0100g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml，作为阿特拉津标准贮备溶液。在4冰箱中保存，保存期半年。 4.4 阿特拉津标准使用溶液，=10.0g/ml 。 取阿特拉津标准贮备溶液（4.3）1.00ml于10 .0ml容量瓶中，甲醇定容， 混匀，配制成标准使用溶液。在4冰箱中保存，保存期半年。 4.5 无水硫酸钠：在 400灼烧 4 小时，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。 4.6 氯化

5、钠：在 400灼烧 4 小时，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准A级玻璃量器。 5.1 高效液相色谱仪：具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。 5.2 色谱柱：填料为 5.0mODS，柱长 200mm，内径 4.6mm 反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 5.3 振荡器：可调速。 5.4 浓缩装置：旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。 5.5 分液漏斗：250ml。 5.6 一般实验室常用仪器。 6 样品 6.1 采集与保存 样品应采集在棕色玻璃容器中。水样应充满样品瓶并加盖密封，置于4冰箱内避光保存。采样后应在7天内对样

6、品进行萃取。 6.2 试样的制备 用量筒量取100ml样品于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠（4.6）摇匀。用20ml二氯甲烷（4.2）分两次萃取，每次10 ml，于振荡器（5.3）上充分振摇5min。注意手动振摇放气。静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠（4.5）的漏斗，接至浓缩瓶中，注意 无水硫酸钠充分淋洗。合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪（5.4）浓缩至近干，用甲醇（4.1）定容至1 .00ml，供分析。试样保存在4冰箱中，在40天内分析完毕。 注：样品在浓缩过程中，萃取液浓缩至近干时，应立即定容，否则阿特拉津会有较大损失。 7 分析步骤 7.1 参考色谱条件 7.1.1 色谱柱：

7、反相 ODS 柱； 4.6mm200mm，5m 7.1.2 流动相：甲醇: 水=70:30(V/V) 7.1.3 流速：0.8ml/min 7.1.4 紫外检测波长：225nm 7.1.5 柱温：40 7.1.6 进样量：10.0 l 7.2 校准 7.2.1 标准系列的制备 取不同量的阿特拉津标准使用溶液 （4.4） ，用甲醇 （4.1） 稀释， 配制成浓度为0.030、 0.050、0.100、0.500、1.00 g/ml的标准系列，贮存在棕色小瓶中，于4冰箱中存放。 7.2.2 初始标准曲线 通过自动进样器或样品定量环分别移取5种浓度的标准使用液10 l，注入液相色谱，得到不同浓度的阿

8、特拉津的色谱图。以色谱响应值为纵坐标，阿特拉津的浓度为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线的相关系数R 0.999。 7.3 样品分析 将按照6.2试样的制备和按7.1色谱条件测定。 7.4 空白试验 在分析样品的同时，应做空白实验，即用蒸馏水代替水样。空白样品应经历样品制备和测定的所有步骤。检查分析过程中是否有污染。 8 结果计算与表示 8.1 标准色谱图 本标准规定的色谱条件（7.1）下，阿特拉津的标准色谱图见图1。 1阿特拉津（5.282 min） 图1 阿特拉津标准谱图 8.2 定性分析 以样品的保留时间和标准溶液的保留时间相比来定性。用作定性的保留时间窗口宽度以当天测定标样的实际保留时间变

9、化为基准。 8.3 定量分析 用外标标准曲线法按式（1）计算样品中的浓度： 1000=StVVm （1 ） 式中： 水样中阿特拉津的质量浓度， g/L； m 从校准曲线上查得阿特拉津的质量浓度，g/ml ； 萃取液浓缩定量后的体积， ml； tV被萃取水样的体积， ml。 sV9 精密度和准确度 9.1 精密度 5个实验室对含阿特拉津浓度为1.0 g/L、5.0 g/L的空白加标样品进行了测定： 实验室内相对标准偏差分别为：3.0%15% ，1.7%5.9% ； 实验室间相对标准偏差分别为：8.2% ，3.9% ； 重复性限为：0.20 g/L， 0.49g/L； 再现性限为：0.20 g/L

10、， 0.94g/L。 9.2 准确度 5个实验室对含阿特拉津浓度为2.0 g/L的统一样品进行测定： 相对误差为：-16%1.0% ； 相对误差最终值为：-9.5%13% 。 3个实验室对实际样品进行加标分析测定，加标量分别为1.0 g、5.0 g： 加标回收率分别为：81.3%92.1% ，85.9%104% ； 加标回收率最终值为：88.1%12% ， 94.6%18%。 10 质量保证和质量控制 10.1 空白试验 每分析一批（20个）样品必须有一个全程空白。所有空白测试结果应低于方法检出限。 10.2 加标样 10.2.1 每分析一批（20 个）样品必须有一个空白加标样；组分回收率在 70%120%之间。 10.2.2 每分析一批（20 个）样品必须有一个样品加标样，组分回收率在 70%120%之间。 10.3 平行样 每分析一批（20个）样品必须有一个平行样，平行样品相对误差在10%以内。 10.4 校准标准点 10.4.1 每次分析前用中间浓度的标准溶液作常规校准试验。校准点测定值的相对误差应在 10%以内，初始校准曲线方可使用。否则要查找原因，采取措施；如果采取措施后不能找到问题根源，应重新绘制校准曲线。 10.4.2 每间隔 20 个样品或 1 个批次(此批次小于 20 个样品)必须用标准溶液校准， 以便重新校正保留时间及窗口。