JB T 7704.4-1995 电镀溶液试验方法.分散能力试验.pdf

1、中华人民共和国机械行业标准试验1 主题内容与适用范围本标准规定了电镀溶液分散能力的试验方法.本标准适用于各类电镀榕液。2术语2. 1分散能力JB/T 7704.4 - 95 在特定矗件下.镀液使电极(通常是阴极)上镀层分布比初次电流分布更为均匀的能力a2.2 不溶性阳极惰性阳极)在电解的工艺条件下，在电解液中不产生阳极洛解反应的阳极.2.3 哈林槽非导电材料的矩形镀槽。其中主要电极和辅助电极告适排布以便能佑计分散能力或电报极化程度且两电极间的电势.2.4 海绵状镀层与基体材料结合不牢固的疏松多孔的海绵状沉积物.3试验方法3. 1 远近阴极法3. 1. 1 方法原理远近阴极法测分散能力事在哈林槽

2、中进行.如图l所示，将两块面积相同的阴根放在距阳极不同距离的位置两距离成简单整数比h电镀若干时间后取出阴极试片.称取远、近两个阴极上镀层的重量.按式(1)计算分散能力，式中2T一一分散能力gK - (m , /m,) T一一一一一一一._，._一一X100% . ( ) K T (mJml) - 2 . VV/U K一一远近阴极与阳极间脏离之比gm，一一近阴极增重.g;m, 远阴极增重.g0 式(1)计算出的分散能力数值在一100%十100%之间.数值越大，在明分散能力越好。机械工业部1995-06-20批准12 1996-01-01实施J8/T 7704. 4 - 9S 4 1 2 图I远近

3、阴极法测分散能力1 直报电髓，2-电班衰，3哈林槽14.5-远、近阴银，6 阳极3. 1. 2 试验仪器及设备a 直流电源，010A , b 电流表:量程。10A，O.5级1级sc 哈林槽，内腔尺寸150mmX50 mmX70 mm; d 阳极网状或多孔的可熔性或不清性阳极sc 阴极背面绝缘的铁片或铜片;f 分析天平:量程。200g.感量0.0001g. 3. 1. 3 试验步骤3. 1. 3.) 将阴极试片接电镀前处理要求处理干净后，背面涂上绝缘涂料，如丙烯酸清擦.在105110 C烘干、冷却，标出远、近字样，称重.3. 1. 3.2 将阳极处理干净放入哈林槽中，倒入待测镀液，按镀液工艺条件

4、恒温.并按图I安装接线.3. 1. 3.3 将两阴极同时带电人槽，按照镀液的工艺条件进行电镀，一般电镀30min.然后.取出冲Ilt干净.怯干J争却至室温后称重.求出远近阴极增重.按式()计算分散能力。3. 2 弯曲阴极法3. 2. 1 方法原理弯曲阴极法测分散能力如图2所示.将阴极按六等分弯曲成图2所示的形状，进行电镜，然后测出A、B、D、E各平面中央部位的镀层厚度，根据B、D、E岳面与A面横层厚度之比.即B/A、D/A、E/A.用式(2)计算分散能力(B/Al + W/Al + (E/Al T=3 100% . (21 此方法测定的分散能力数值在(01001%范围内，数值越大，使液的分散能

5、力越好。3.2.2 试验仪器及设备a 直流电源，O10A , b 电流表z量程。10A.1级3c 试验槽:内腔尺寸160mmX 120 mmX 160 mm; d. 阳极:符合国家标准的阳极材料，尺寸为150mmX50 mmX5 mm , e 阴极弯曲阴极各边长为29mm.厚度为O.2O. 5 mm.背面不绝缘3f 测厚仪z根据镀层种类选择合适的测厚仪(测量误差小于10%1 3 J8!T 7704. 4 - 95 dvh同图2弯曲阴极法如l分散能力l 直流电霄，2电施表，3罐槽，4阴植，5用极3.2.3 试验步骤3.2.3.1 量取2.5 L待测镀液于试验槽中，按镀液工艺条件恒温，将弯曲阴极和

6、阳极按电镀前处理要求处理干净，一并放人试验槽3.2.3.2 接上电z摞草调至所需的电流密度进行电键一般电流密度在5切010oA!旭m2(O. 51 A/此dm勺) 时电镀2却omil川n;20oA!川m气(2A!丛dm勺)时电镀l臼5mi口川n，300-500A/m2气(35A!闯dm)时电镀1刊omi川n】。其他电流密度和电镀时间按镀液性质而定3.2.3.3 取出弯曲阴极，洗净，烘干，冷却。分别测量A、日、D、E各面中央部位的镀层厚度.用式(2)计算分散能力。3.3霍尔槽样板法3. 3. 1 方法原理霍尔槽样板法测分散能力的装置，如图3所示.试验时电流强度一般在O.53 A范围内选择.某些镀

7、液，如镀锦溶液可提高至5IOA，试验时间根据溶液情况而定.一般采用10-15mino试验完成后.将阴极试样按图4划分成8个部分.然后测出18号方格中心部位镀层的厚度A、a，、88用式( 3)计算分散能力.T.=!;Xl川. . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中，a，2-8号方恪中某方格中心部位的镀层厚度.m，a, 1号方格中心部位的镀层厚度，m，T , 对应某方格的分散能力.以方格号和该方格中心部位厚度绘制厚度分布曲线，可定性评价镀液的分散能力。也可用28格方格分散能力的算术平均值或仅用第5号方格为代表比较镀液的分散能力.1衷方法测得的分散能力数值在(0-100)%之间，数

8、值越大，表示分散能力越好.14 JB/T 7704.4-95 3 5 图3霍尔槽样板法1日l分散能力l 直由电雷.，电班袭.3霍尔槽.4阴很，5阳极3. 3. 2 试验仪器及设备a 直流电摞010A , 。.、-.-._ 80 近端图4霍尔槽阴极试样b 电流表量程。IOA.0.5级l级5c 霍尔槽采用250mL霍尔槽，液面直远端d 阳极符合电镀阳极国家标准的规定，尺寸为64mmX70 mm.若使用易钝化的阳根，则应制成瓦楞状。其几何表面厚度不超过5mm; e. 阴极=用100mmX 70 mm，厚度0.2-1mm的抛光过的铁片或铜片sf 测厚仪z根据不同镀种选择合适的测厚仪(测量误差小于10%

9、儿3. 3. 3 试验步骤3.3.3.1 将待前t吉液倒入霍尔槽中，贴槽壁插入洗净的阳极板。3.3.3.2 按图3所示安装接线.并按工艺条件将镀液恒温。3.3.3.3 将符合电镜前处理要求的阴极紧贴槽壁带电人槽，按镜准的工艺条件.控制电流强度和电镀时间.进行电镀.3.3.3.4 断开电源.取出阴极试片洗净，烘干，按图4绘制样板图.测出18号方格中心部位镀层的厚度.用式(3)计算分散能力。4影晌试验结果的因素4.1 K值在远、近阴极法中.K值的选取直接影响分散能力的测定.K值一般有三种选取:2.3.5.试验应根据镀;在性质来选择K值.若K值为5.则某些镀模在较高电流密度下试验时.近阴极表面底部会

10、出现海绵状、树枝状或泥状镀层.造成较大的测量误差。因此.必须在工作电流密度范围内选择合适的K值。工作电流密度范围较广.分散能力较好的镀液.可选较大的K值.反之.则选择较小的K值。1 5 J8/T 7704.4-95 4.2 阴极无论来用哪种方法i时分散能力，阴极必须按电镀前处理要求处理干净，避免由此造成厚度且重量测量误差.在远、近阴极法中.阴极背面还必须绝缘，若阴锻背面绝缘不好.则电键时未绝缘阴艇背面部位有可能镀上镜层.直接影响试验结果.另-方面.在选用阴极材料时应注意某些镀被对阴极的化学腐蚀，如键格障被对铜片的腐蚀，必要时应在阴极上键一层耐蚀中间镀层.如镇，并注意带电人槽.4.3 阳极阳极必须符合电镀阳极国家标准的规定.在远、近阴慑法中，阳极往往采用钻孔或网状阳帧.以便于榕液对流，并且增大阳极面积以减少阳极极化对试验结果的影响.4.4 电接触电接触必须良好，这样测定结果才有较好的重现性.否则将造成较大测量误差。5 试验报告16 试验报告一般应包括以下内容ga 被测镀液的名称及型号gb. 本标准号及使用的试验方法BC 试验仪器及设备sd. 试验条件ge 试验结果及计算公式，f 试验日期及试验人员。附加说明s本标准由全国金属与非金属覆盖层标委会提出.本标准由机械工业部武汉材料保护研究所归口并负责起草.本标准主要起草人姜新华.