1、中华人民共和国机械行业标准银氧化铸电触头材料化学分析方法JB/T 7774.1-1995 EDTA容量法测定1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化铸电触头材料中绊量的测定方法.本标准适用于银氧化镑电触头材料中绊含量的测定.测定范围4.00%12. 00%. 2 引用标准B 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解、银、镇、铝、锅及铅离子分别用硫睬,丁二酣厉,氟化钱,腆化钢掩蔽,用六次甲基四胶调节酸度,加澳甲盼绿作衬包剂,以二甲盼橙为指示剂,EDTA标准溶液滴定.4试剂4. 1 硝酸0+1)。4. 2 硫豚溶液(100g/l)当日配制。4.3 氟化锻
2、溶液(50g/I). 4.4 丁二酣脂乙醇溶液(5g/I). 4. 5 破化饵溶液(600g/l). 4.6 六次甲基囚胶溶液(100g /l). 4.7 铸标准溶液(0.01mol/l) I称取0.6538g纯铮(99.95%)置于250ml烧杯,溶于10ml硝酸(4.1) , 移入1000ml容量瓶。稀至刻度。4.8 乙二胶四乙酸二纳标准滴定溶液C(C10HuN.O.Na. 2H.O)=0. 01 mol/LJ 4.8. 1 配制z称3.72g乙二胶四乙酸二俐,用水溶解,移入1000ml容量瓶,稀释至刻度.摇匀.4.8. 2 标定s移取10.00ml镑标准榕液(4.7)三份.分别置于250
3、ml锥形瓶中,按5.2. 2条进行.乙二胶囚乙酸二销标准滴定溶液实际浓度按式(1)计算gCoC1vl =一一一一 . . . . ( 1 ) Vo 式中zG一一铮标准溶液浓度,mol/I; V1一-铮标准溶液体秧,时,V。一一乙二胶四乙酸二纳标准滴定榕液体积,ml. 取三次标定结果平均值,三次标定所消耗EDTA标准滴定溶液毫升数的极差值,不超过0.10ml. 4.9 澳甲盼绿溶液(1g/L0.1 g试f!j溶于20ml乙醇后,稀释至100ml. 4. 10 二甲盼橙溶液(2g/L).配后一周内使用。机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施JB/T 7774.1-1995 5分
4、析步骤5. 1 试料称取1g试样精确至0.0001g. 5.2 测定5.2.1 将试料(5.1)置于250ml烧杯中,加入10ml硝酸(4.1).低温加热熔解,除尽氮氧化物,取下冷却至室温.用水冲洗杯壁,移入100ml量瓶中,稀释至刻度。摇匀-5.2.2 准确移取(5.2.1)溶液10.00ml入250ml锥形瓶中,加入40ml硫廊溶液(4.幻.5 ml氟化胶溶液(4.3).5 ml丁二嗣后洛液(4.4).20ml模化饵榕液(4.日.8滴澳甲酷绿溶液(4.的,10 ml六次甲基四胶溶液(4.肘.5滴二甲盼橙溶液(4.10) .随后用EDTA标准滴定榕液(4.8)漓定由紫红色至黄绿色为终点.6分
5、析结果的计算铮百分含量按式(2)计算zCoY. V,XO. 06538 zn(%zz m:V4 10OHUH-HH-HHUH-HH- 式中gVz-一滴定消耗乙二胶囚乙酸二锅标准漓定溶液(4.8)体秧.ml; Co,-乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液实际浓度,mol/l; 0.06538一一与1.00ml乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液相当的铮的质量,g; V,一一试料溶液稀释体秧,ml; v一分取试料熔液体积.mh m一一试料质量.g. 7 允许差2 试验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表1镑量4.00-8.00 8.00-12.00 附加说明s本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由上海合金材料总厂负责并起草.本标准主要起草人李永康凌向群胡新绪允许差0.10 0.15 %