JB T 7774.1-2008 银氧化锌电触头材料化学分析方法.第1部分 EDTA容量法测定锌量.pdf

1、ICS 2912020K14备案号：23078-2008 J臣中华人民共和国机、械行业标准JB厂I777412008代替JBT 7774 11995银氧化锌电触头材料化学分析方法第1部分：EDTA容量法测定锌量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterial干art 1：Determination of zinc content20080201发布 2008-0701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言儿1范围-12方法原理-13试剂14试样15分析步骤26分析结果的

2、计算27精密度一2刖 禹JB厂r 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JB厂r7774的第1部分。本部分代替JB，r 777411995银氧化锌电触头材料化学分析方法EDTA容量法测定锌量。本部分与JB厂r777411995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工

3、业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JBT77741一1995。1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第1部分：EDTA容量法测定锌量JB厂r 777412008JB厂r 7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中锌量的测定方法。本部分适用于银氧化锌

4、电触头材料中锌质量分数的测定。测定范围：4001200。2方法原理试料用硝酸分解，银、镍、铝、镉及铋离子分别用硫脲、丁二酮肟、氟化铵、碘化钾掩蔽，用六次甲基四胺调节酸度，加溴甲酚绿作衬色剂，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA(乙二胺四乙二酸二钠)标准溶液滴定。3试剂31硝酸(1+1)。32硫脲溶液(1009，L)当日配制。33氟化铵溶液(509，L)。34丁二酮肟乙醇溶液(59L)。35碘化钾溶液(6009，L)。36六次甲基四胺溶液(1009L)。37锌标准溶液(001mol，L)：称取065389纯锌(9995)置于250mL烧杯，溶于10mL硝酸(见31)，移人1000IIlL容量瓶，稀释至

5、刻度。38乙二胺四乙二酸二钠(EDTA)标准滴定溶液【C(c10H14N208Na22H20)=001molL】。3，81配制：称3 729乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，移人1000mL容量瓶，稀释至刻度。摇匀。382标定：移取1000r11L锌标准溶液(见37)三份。分别置于250mL锥形瓶中，按52进行。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度按式(1)计算：c0=兰皇(1)式中：c0一EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为molL；C。锌标准溶液浓度，单位为n101，L：锌标准溶液体积，单位为HlL；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积，单位为mL。取三次标定结果平均值，三次标定所消耗EDTA标准

6、滴定溶液毫升数的极差不超过010mL。39溴甲酚绿溶液(19L)：O19试剂溶于20mL乙醇后，稀释至100mL。310二甲酚橙溶液(29几)。配后一周内使用。4试样称取lg试料，精确至OOoolg。JBfr 7774120085分析步骤51将试料置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(见3，1)，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下冷却至室温。用水冲洗杯壁，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度。摇匀。52准确移取(见51)溶液1000mL人250mL锥形瓶中，加入40mL硫脲溶液(见32)，5mL氟化胺溶液(见33)，5mL丁二酮肟溶液(见34)，20mL碘化钾溶液(见35)，8滴溴甲酚绿溶液(

7、见39)，lOmL六次甲基四胺溶液(见35)，5滴-EO酚橙溶液(见310)，随后用EDTA标准滴定溶液(见38)滴定由紫红色至黄绿色为终点。6分析结果的计算锌质量分数按式(2)计算： Zn：CoV2V3 x006538100(2)式中：K滴定消耗乙二胺四乙二酸二钠标准滴定溶液(见38)体积c8一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液实际浓度，单位为molL；006538与t00raL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液相当的锌的质量U试料溶液稀释体积，单位为mL；K分取试料溶液体积，单位为mL；tn试料质量，单位为g。7精密度单位为mL单位为g在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1)锌含量 绝对差4008 00 01080012，00 0152