JB T 7774.4-1995 银氧化锌电触头材料化学分析方法.火焰原子吸收光谱法测定镍量.pdf

1、中华人民共和国机械行业标准银氧化铸电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镇1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化铮电触头材料中保量的测定方法.J8/T 7774.4-1995 本标准适用于银氧化铸电触头材料中保量的测定.测定范围:0.05 %-0.30%. 2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解，以盐酸分离银，在稀盐酸介质中.使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0 nm处测量吸光度。4试剂4. 1 硝酸0+1)。4.2 盐酸。+1)。4.3 盐酸0+1

2、9)。4. 4 镇标准贮存溶液g称取0.5000g纯镰(99.95%)置于250ml烧杯中，低温溶解子20ml硝酸(4.1) 中，驱尽氮的氧化物，冷却至室温，移入500ml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镇。4.5 镣标准溶液z移取20.00ml镰标准贮存溶液(4.4)于200ml容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100g镰。5 仪器原子吸收光谱仪，附镰空心阴极灯.在最佳工作条件下，应达到如下性能指标g灵敏度:在与测试浴液相一致溶液中，镇的特征浓度应不大于O.125g/ml. 精密度g最高浓度标准溶液吸光度10次测量的标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%

3、，最低浓度的标准洛液(不是零标准溶液吸光度10次测量标准偏差应不超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性z将工作曲线等分成五段，最高段的标准溶液值吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比不应小于0.7，仪器工作条件见附录A(参考件。6 分析步骤6. 1 试料机械工业部1995-10-09批准8 1996-01-01实施称取0.3g试料，精确至0.0001g. 6. 2 空白试验随同试料做空白试验-6.3 测定J8/T 7774.4-1995 6.3. 1 将试料置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.口，低温加热溶解，除尽氮氧化物，取下冷却.6.3.2 用水洗杯壁，使溶液体积约为

4、30ml.加入1ml盐酸(4.2)煮沸，使沉淀凝聚，取下冷却.6.3.3 用中速滤纸将溶液滤至100ml烧杯中，用热盐酸(4.3)洗涤沉淀3次.6.3.4 低温将滤液蒸发至约2ml.冷却至室温，用盐酸(4.3)将滤液移入100ml容量瓶中，稀释至刻度.混匀.6.3.5 使用空气一乙侠火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与标准榕液平行测量吸光度，减去空白溶液吸光度.从工作曲线上查出相应的保浓度.6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，2. 00 , 4. 00 , 6. 00 , 8. 00 , 10. 00 ml镇标准溶液(4.日，分别置于100ml溶量瓶中，用盐酸(4.

5、3)稀释至刻度。混匀。6.4.2 在与试料测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度吸光度，以镰浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.7 分析结果的计算镣百分含量按下式计算gc . V . 10- Ni(%)=一一m一一一XI00式中:C一一从工作曲线上查得的镶浓度，问/ml;V一-试料总体积，ml , m一一试料的质量，g. 8 允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表l所列允许差.表1% 镰量允许差0.050-0.150 0.015 0. 150-0. 300 0.020 9 L 10 JB/T 7774.4-1995 附录A仪器工作条件参考件使用PE-3100型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al，表Al波t主灯电流光谱遥带观测高度nm mA nm 232.0 6 0.7 附加说明:本标准出机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准出上海合金材料总厂负责起草.本标准出国营五O三厂起草。本标准主要起草人杨晓东王恩黎rnm 8 乙快流量空气流量L/min L/min 0.9 4.5